动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的应用方案

动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的应用方案

方法依据GB/T 13885-2017饲料中钙 、铜、铁、镁 、锰 、钾 、钠 和锌含量的测定

原理将试料放在马福炉 550℃士150℃温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导人原子吸收分光光度计的空气一乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。

仪器与试剂

美析AA-1800H原子吸收光谱仪  各元素空心阴极灯

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

水,应符合GB/T 6682三级用水。

盐酸:c(HCl)= 12 mol/L(ρ=1. 19 g/mL)

盐酸溶液:c(HCl)=6 mol/L

盐酸溶液:c(HCl)=0.6 mol/L

硝酸镧溶液133 g/ L

氯化铯溶液:溶解100 g/ L

Cu、Fe、Mn、Zn的标准使用液的浓度是20ug/mL

Ca、K、 Na的标准使用液的浓度是100ug/mL、Mg的使用液浓度是20ug/mL

镧/铯空白溶液:取5mL硝酸镧溶液（133 g/L ）、5mL氯化铯溶液（100 g/ L）和5mL盐酸(6 mol/L)加入100mL容量瓶中,用水定容。

前处理

干灰化将坩埚放在电热板上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩埚转到已在550℃温度下预热15 min的马福炉中灰化3 h,冷却后用2 mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒,则将坩埚放在水浴上干燥,然后再放到马福炉中灰化2 h,让其冷却再加2 mL水。

溶解取10 mL盐酸(6 mol/L),开始慢慢一滴一滴加入,边加边旋动坩埚,直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳),然后再快速加入,旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5 mL盐酸(6 mol/L)加热溶解残渣后,分次用5 mL左右的水将试料溶液转移到50 mL容量瓶。待其冷却后,然后用水稀释定容并用滤纸<5.9)过滤。

铜、铁、锰、锌的测定

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件,使在空气乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。Cu、Fe、Mn、Zn的测量波长如下:

Cu:324.8 nm;

Fe:248.3 nm;

Mn:279.5 nm;

Zn:213. 8 nm。

校正曲线制备

用盐酸(0.6 mol/L)稀释标准溶液,配制一组适宜的校正溶液。

测量盐酸(0.6 mol/L)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度减去盐酸0.6（mol/L)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu、Fe.Mn、Zn的含量绘制校正曲线。

试料溶液的测量

在同样条件下,测量试料溶液和空白溶液的吸光度,试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。钙、镁、钾、钠的测定

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件,使在空气-乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。Ca、K、Mg、Na 的测量波长如下:

Ca:422.6 nm;

K:766.5 nm;

Mg:285.2 nm;

Na:589.6 nm。

校正曲线制备

用水稀释标准溶液,每100 mL标准稀释溶液加5 mL的硝酸镧溶液(133 g/ L),5 mL氯化铯溶

液(100g/L)和5 mL盐酸(6mol/L)。配制一组适宜的校正溶液。

测量镧/铯空白溶液的吸光度。

测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca.K、Mg、Na的含量绘制校正曲线。

推荐仪器参数

AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800H

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性 : 1%

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）