土壤三普--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量

土壤三普--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量

引言铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属，是一种常见的工业污染 物，对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性， 通过多次试验，验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

方案依据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉。　　

仪器设备及试剂

美析AA-1800H石墨炉原子吸收分光光度计，Pb、Cd空心阴极灯

聚四氟乙烯坩埚、氩气钢瓶     土壤测试样

Pb标准储备液1000mg/L

Cd标准储备液1000mg/L

Pb、Cr标准使用液，铅200ug/L、镉10ug/L:临用前将铅、镉 储备液用0.2%硝酸配制。

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵，优级纯。

硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,则含Pb10ug/mL

 样品预处理

称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2-3 mL时，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后 于电热板上中温加热Ih左右，然后开盖， 继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效 果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚 高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化 物充分分解。待黑色有机物消失后，开 盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视 消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢 氟酸，ImL高氯酸，重复上述消解过程） 当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状 时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入ImL硝酸溶液温热溶解残渣。然 后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀 被测。

                                                                    仪器工作条件

测定方法

所示的标准系列，铅、 镉分别取20uL标准溶液与石墨管中，读取吸光度并绘制标准工作曲线。

将处理好的样品20uL注入石墨管中，于标准工作曲线上读取吸光度并计算浓度。

结果及讨论 土壤样品的预处理 原子吸收光谱分析中，待测样品的基体复杂，共存元素多，对测定结果的影响是致命的，而且有些干扰时难以消除的，这就需要再样品预处理中，既要 避免共存元素对测定的影响，又不能使 待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良 好的飞硅作用，在低温加热板加热，加 热温度不宜超过300°C,避免了待测元素 Pb、Cd的损失，保证了灰化完全。

仪器工作条件的优化选择及干扰的消除

　　用石墨炉原子吸收法分析样品，应尽量避免样品在灰化阶段待测元素的损 失。Pb、Cd属低温熔化元素，在500°C 时存在样品的损失，而过低的灰化温度 会使样品灰化不完全，无法实现原子化。 本次选用硝酸钯作基体改进剂，可使灰 化温度提高到550°C和300°C,使样品能 够灰化完全。样品的原子化温度选择在 1800°C和1100°C可获得非常好的吸收峰， 可延长石墨管的寿命。

石墨炉灰化温度的选择选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mL、3 ug/mL时，改变石墨炉灰化温度，测定 其吸光度， 选择石墨炉最佳灰化温 度：Pb550°C、Cd300°C

原子化温度的选择

选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mLs 3 ug/mL时，改变原子化温度，测定其吸 光度，最佳原子化温度： Pb 为 1800°C、Cd 为 1100°C 3.2.3基体改进剂的效果 测定时发现土壤中常量元素钾、钠、 镁、钙、铁、铝对铅、镉的测定存在影 响，加入基体改进剂后可使影响消除， 而且提高测定灵敏度。由实验发现，使 用硝酸钯作为测定铅、镉的基体改进剂， 可使吸收峰更光滑，积分时间变短，峰面积增加，

加标回收实验

在已测得浓度的样品溶液中分别加 入一定量的标准溶液后再进行测定，然后计算各元素的回收率

注意事项

用硝酸钯作基体改进剂，石墨炉最佳灰化温度：Pb550°C、Cd300°C,最佳原子化温度：Pb1800°C、Cd1100°C。确定了石墨炉的最佳条件，使测试结果准 确度好，灵敏度高等特点，可用于土壤检测铅、镉的常规分析。

仪器参数

AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800H

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性 : 1%

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）