血铅、尿铅的检测应用方案
血铅、尿铅的检测应用方案
方案依据GBZ/T 316.1——2018血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱测定法
本法的检出限为7ug/L，定量下限为20ug/L;测定范围为20ug/L~500ug/L。塞曼背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.6%~2.8%(n=6)，氖灯背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.5%~5.3%(n=6)。
酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法
原理
血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。
仪器及试剂
具塞聚乙烯离心管，1.5mL。3旋涡混合器。
离心机，转速大于10000r/min。
微量移液器，量程分别为20AL~200uL、100uL~1000L。
硝酸:P 2o=1.42g/mL，优级纯。 硝酸溶液:1%(体积分数)。
硝酸溶液:5%(体积分数)。
牛血:肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于50ug/L。
标准溶液，采用铅单元素有证标准物质。
分析步骤
仪器操作参考条件
干燥80℃~150℃55s 灰化300℃~350℃ 20s 原子化1600℃5s 停气清除2400℃3s
血铅标准工作曲线系列的配制
将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0ug/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0ug/mL、1.25ug/mL、2.50ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、12.501g/mL铅标准溶液系列。另取6只10ml.容量瓶，编号为1~6号。分别加入0.40mL浓度为Oug/mL~12.50ug/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为O4g/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L、400ug/L、500ug/L的血铅工作曲线标准溶液系列。
样品预处理
血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法:分别取0.15mL血铅标准溶液工作曲线系列于具塞聚乙烯离心管内，各管加入0.60mL5%硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇5min，以10000 r/min离心5min，上清液供测定。
样品预处理方法:将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。
样品空白预处理方法:用采血针抽取⒉.OmL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同上
血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定
血铅标准工作曲线溶液系列的测定:参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取15uL上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。2~6号的吸光度值减去1号的吸光度值后，对相应的铅浓度（ug/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
样品及样品空白的测定:用测定标准系列的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。测得的吸光度值由工作曲线或回归方程计算铅的浓度（ug/L)。
计算
按式(1）计算血样中铅的浓度:
C=C0...........( 1)
式中:
C——血中铅的浓度，单位为微克每升（u gL) ;
C0——由工作曲线或回归方程得的血样中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L)。3.7说明
尿中铅的测定--石墨炉原子吸收法
方案依据GBZ/T 303——2018尿中铅的测定，石墨炉原子吸收法
本法的最低检出浓度为1.0 ug/L;定量下限为3.0 ug/L。测定范围为3.0 ug/L~200 ug/L;批内相对标准偏差为1.0 %～2.6%(n=6)，批间相对标准偏差为1.6%～3.9 % (n=6);加标回收率为97 %～104.1 % 。
原理
尿液样品(以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。
仪器及试剂
AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪
微量加样器，200 uL，1000 HL。
硝酸，ρ20一1.42 g/mL，优级纯。
硝酸溶液，1 %(体积分数)。
基体改进剂: 0.33 g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0 mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。
铅标准溶液:采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。
铅标准应用液:用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0 ug/mL的铅标准应用溶液。
样品及空白的处理方法
铅工作曲线标准系列预处理方法
分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿，混匀后供测定。
样品预处理方法
将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样.稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
空白预处理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。
铅工作曲线标准系列的配制
取7只10 mL容量瓶分别加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 ml铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL ,配置成0.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、120.0 ug/L、160.0 ug/L、200.0 ug/L铅标准系列，
测定
铅工作曲线标准系列测定
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10 uL，测定各标准管的吸光度;从1~6号管的吸光度值中减去О号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(ug/L)绘制工作曲线计算回归方程。
样品及空白的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(ug/L)。
质量控制
依据GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。
计算
按式（2）计算尿样的铅浓度:
C =C0×k ..............(2)
式中:
C——尿中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L） ;
C0——工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，单位为微克每升（ug/L) ;k ——尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。
注意事项
所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到700 ℃~900 ℃，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。
所用容器及实验用品均需经1:1的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。
尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。
尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到400.0 ug/L，按照3倍稀释(0.2 mL尿样,加入0.2 mL 基体改进剂加0.2 mLl%硝酸混匀)、4倍稀释（0.2 mL 尿样,加入0.2 mL,基体改进剂加0.4 mL1 %硝酸混匀）或5倍稀释（0.2 mL尿样,加入0.2 mL 基体改进剂加0.6 mLl %硝酸混匀进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
整个检测过程的质量保证应按照GBZ/T 295的要求进行。
仪器参数
AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
全自动化分析
能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；
石墨炉温控
内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；
自动进样器
与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；
样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；
灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理：可对数据进行编辑保存；
打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；
数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 : AA-1800H
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能
波长准确度 : ≤0.15nm
波长重复性 : ±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
火焰系统
燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头
雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室
雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制
点火方式 : 微机控制，自动点火
气体控制 : 全自动气体控制系统
特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
检出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施
石墨炉系统
加热方式 : 纵向加热
控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度
温度范围 : 室温至3000℃
程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次
特征量 : 0.5×10-12g（Cd）
检出限 : 0.4×10-12g（Cd）
精密度 : RSD≤3%
冷却水 : 可选择冷却水循环系统
安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护
石墨炉自动进样器（选配）
样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯
进样体积 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
进样体积重复性 : 1%
重复进样次数 : 高达99次
清洗容器容积: 500mL
背景校正
氘灯背景校正 : 可校正1A背景
自吸背景校正 : 可校正1A背景
数据处理
测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法
浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法
重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
