电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800测固体废弃物浸出液中多种元素的案例

发布日期:2018-11-16  点击次数:

关键词:ICP-6800;浸出液;固体废弃物;美析仪器:www.macylab.com

技术特点: 基体复杂、高低浓度同时检测

   固体废弃物组成复杂、形态与性质多变、可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、反应性、传染性与致病性的有害废弃物,有些物质难降解或难处理、排放具有不确定性与隐蔽性,这些因素导致固体废弃物在其产生、排放和处 理过程中对资源、生态环境、人民身心健康造成危害,因此固体废弃物的处理与安全监测显得尤为重要,国标GB 50853-2007危险废物鉴别标准对固废中有毒有害物质也作出限定。
  ICP-OES是固废有毒元素检测的重要手段,国家环境保护发布最新标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自201631日起实施。
  本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》,对氟化淤泥、废弃固废浸出,使用ICP-6800测定浸出液中BaCdCuNiZn元素含量; 

样品前处理
  固废样品破碎、过筛,烘干,准确称取100g,加入一定体积的浸取剂于提取瓶中,固定在翻转式振荡装置,按照HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液,待测。
仪器配置
  仪器:ICP-6800等离子体原子发射光谱仪;仪器参数见表1

1 ICP-6800的仪器条件

  

 

RF功率

1150 w

等离子观测

水平/垂直

冷却气

12 L/min

辅助气

1.00 L/min

雾化气

0.68 L/min

进样泵速

50 rpm

冲洗泵速

100 rpm

分析时间

长波10 s,短波15s智能积分

标准溶液配置
  被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999

2各元素的标准溶度配制梯度 

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/mL

1

BaCdCuNiZn

0\0.5\1.0\5.0

检出限
  按样品空白连续11次测定的3SD计算元素的检出限(LOD),结果列于表3

3 元素的检出限 

元素波长(nm)

LODμg/L

元素波长(nm)

LODμg/L

Ag 328.0

0.26

Cr 283.5

0.35

As 189.0

10.9

Cu 324.7

0.84

Ba 493.4

0.04

Ni 221.6

0.40

Be 234.8

0.03

Pb 220.3

1.90

Cd 228.8

0.41

Zn 213.8

0.48

测量结果及精密度

  采用ICP-6800测定氟化有机污泥、污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量,结果如表4所示。

4 测量结果及精密度

元素

样品

名称

两个平行样测定值(mg/L

平均值

(mg/L)

相对相差 (%)

元素

样品名称

两个平行样测定值(mg/L

平均值

(mg/L)

相对相差 (%)

1

2

1

2

Ag

污泥

ND

ND

——

——

Cr

污泥

0.0408

0.0379

0.0394

7.36

污水

ND

ND

——

——

污水

0.0232

0.0215

0.0224

7.59

固废

ND

ND

——

——

固废

0.0380

0.0356

0.0368

6.52

As

污泥

ND

ND

——

——

Cu

污泥

0.408

0.410

0.409

0.71

污水

ND

ND

——

——

污水

0.0487

0.0448

0.0468

8.33

固废

ND

ND

——

——

固废

0.0143

0.0157

0.0150

9.33

Ba

污泥

0.0559

0.0557

0.0558

0.36

Ni

污泥

0.0919

0.0927

0.0923

0.87

污水

0.0417

0.0410

0.0414

1.69

污水

ND

ND

——

——

固废

0.114

0.111

0.112

2.68

固废

ND

ND

——

——

Be

污泥

ND

ND

——

——

Pb

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Cd

污泥

ND

ND

——

——

Zn

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

固废

2.32

2.22

2.27

6.17

结论
  本文依据HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》,采用ICP-6800测定固体废弃物浸出液中BaCrCuNiZn元素含量,考察检出限和精密度。实验结果表明,2次平行测量的相对相差小于10%,可用于固废样品中元素的分析检测。 

关键词:ICP-6800;浸出液;固体废弃物;美析仪器:www.macylab.com