ICP-6800测固体废弃物浸出液中多种元素的案例
关键词：ICP-6800；浸出液；固体废弃物；美析仪器：www.macylab.com；
技术特点: 基体复杂、高低浓度同时检测
固体废弃物组成复杂、形态与性质多变、可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、反应性、传染性与致病性的有害废弃物，有些物质难降解或难处理、排放具有不确定性与隐蔽性，这些因素导致固体废弃物在其产生、排放和处
理过程中对资源、生态环境、人民身心健康造成危害，因此固体废弃物的处理与安全监测显得尤为重要，国标GB 50853-2007危险废物鉴别标准对固废中有毒有害物质也作出限定。
ICP-OES是固废有毒元素检测的重要手段，国家环境保护发布最新标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自2016年3月1日起实施。
本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，对氟化淤泥、废弃固废浸出，使用ICP-6800测定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；
样品前处理
固废样品破碎、过筛，烘干，准确称取100g，加入一定体积的浸取剂于提取瓶中，固定在翻转式振荡装置，按照HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液，待测。
仪器配置
仪器：ICP-6800等离子体原子发射光谱仪；仪器参数见表1。
表1 ICP-6800的仪器条件
|
参 数 |
设 置 |
|
RF功率 |
1150 w |
|
等离子观测 |
水平/垂直 |
|
冷却气 |
12 L/min |
|
辅助气 |
1.00 L/min |
|
雾化气 |
0.68 L/min |
|
进样泵速 |
50 rpm |
|
冲洗泵速 |
100 rpm |
|
分析时间 |
长波10 s，短波15s智能积分 |
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
|
溶液编号 |
元素名称 |
标准溶液浓度（μg/mL） |
|
1 |
Ba、Cd、Cu、Ni、Zn |
0\0.5\1.0\5.0 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。
表3 元素的检出限
|
元素波长(nm) |
LOD（μg/L） |
元素波长(nm) |
LOD（μg/L） |
|
Ag 328.0 |
0.26 |
Cr 283.5 |
0.35 |
|
As 189.0 |
10.9 |
Cu 324.7 |
0.84 |
|
Ba 493.4 |
0.04 |
Ni 221.6 |
0.40 |
|
Be 234.8 |
0.03 |
Pb 220.3 |
1.90 |
|
Cd 228.8 |
0.41 |
Zn 213.8 |
0.48 |
测量结果及精密度
采用ICP-6800测定氟化有机污泥、污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量，结果如表4所示。
表4 测量结果及精密度
|
元素 |
样品 名称 |
两个平行样测定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相对相差 (%) |
元素 |
样品名称 |
两个平行样测定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相对相差 (%) |
|||
|
1 |
2 |
1 |
2 |
|||||||||
|
Ag |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cr |
污泥 |
0.0408 |
0.0379 |
0.0394 |
7.36 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0232 |
0.0215 |
0.0224 |
7.59 |
|||
|
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固废 |
0.0380 |
0.0356 |
0.0368 |
6.52 |
|||
|
As |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cu |
污泥 |
0.408 |
0.410 |
0.409 |
0.71 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0487 |
0.0448 |
0.0468 |
8.33 |
|||
|
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固废 |
0.0143 |
0.0157 |
0.0150 |
9.33 |
|||
|
Ba |
污泥 |
0.0559 |
0.0557 |
0.0558 |
0.36 |
Ni |
污泥 |
0.0919 |
0.0927 |
0.0923 |
0.87 |
|
|
污水 |
0.0417 |
0.0410 |
0.0414 |
1.69 |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固废 |
0.114 |
0.111 |
0.112 |
2.68 |
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Be |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Pb |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Cd |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Zn |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固废 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固废 |
2.32 |
2.22 |
2.27 |
6.17 |
|||
结论
本文依据HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用ICP-6800测定固体废弃物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察检出限和精密度。实验结果表明，2次平行测量的相对相差小于10%，可用于固废样品中元素的分析检测。
