电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800测定碳化硼中元素的分析

发布日期:2018-11-16  点击次数:

关键词:ICP-6800;碳化硼;重金属;美析仪器:www.macylab.com


    碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能,可以吸收中子而不形成任何放射性同位素,其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料,作为中子屏蔽材料,在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用,工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求,因此,碳化硼中元素检测具有重要意义。
  由于碳化硼的耐腐蚀性能,其溶解存在很大的困难,国标中采用碱溶法,容易造成基体效应,不利于杂质元素的测定。另外,B为难电离的非金属元素,消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解,随后用ICP-6800及耐氢氟酸进样系统对样品中BCuFeMgMnTiZn元素进行测定,并进行了加标回收试验。
样品前处理
  准确称取0.1g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入一定量混合酸,静止一段时间,待反应停止后,加盖密封,置于微波消解仪内,以一定的升温程序进行微波消解,程序结束后,冷却,转移至塑料瓶中,加水至100g,待测。
仪器配置
  仪器:ICP-6800等离子体原子发射光谱仪;
  分析参数见表1

1 ICP-6800的仪器条件

  

 

RF功率

1150 w

冷却气

12 L/min

辅助气

1.00 L/min

雾化气

0.60 L/min

进样泵速

50 rpm

冲洗泵速

100 rpm

观测方式

垂直

观测高度

12mm

分析时间

长波10 s,短波15s智能积分

标准溶液的配置
  采用与样品一致的试剂配制标准溶液,进行基体匹配,标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999

2各元素的标准溶度配制梯度 

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/mL

1

BCuFeMgMnTiZn

0\1.0\2.0\5.0

检出限
  按样品空白连续11次测定的3SD计算元素的检出限(LOD),结果列于表3

3 元素的检出限 

元素波长(nm)

LODμg/L

Al 396.1

5.4

B 249.7

1.8

Cu 324.7

2.1

Fe 259.9

1.2

Mg 279.5

0.09

Mn 257.6

2.1

Ti 336.1

1.2

Zn 213.8

2.1

方法精密度
  采用ICP-6800测定碳化硼样品,取3次平行处理,测量结果见表4

测量次数

Al

B

Cu

Fe

Mg

Mn

Ti

Zn

1

75.9

19.7

0.0632

0.0776

ND

0.0013

0.0020

0.0082

2

75.5

20.3

0.0665

0.0745

ND

0.0014

0.0020

0.0083

3

74.7

20.7

0.0661

0.0776

ND

0.0013

0.0019

0.0082

平均值

75.4

20.2

0.0653

0.0766

——

0.0013

0.0020

0.0082

RSD%

0.81

2.48

2.76

2.34

——

2.79

2.46

0.82

加标回收率
  消解前在样品中加入一定量标准溶液,进行加标回收试验,加标回收率见表5所示。

元素

加标前(mg/kg

加标量(mg/kg

加标后(mg/kg

加标回收率(%

Cu

0.6273

0.5

1.1172

98.0

Fe

0.7627

0.5

1.2672

100.9

Mg

ND

0.5

0.4920

94.7

Mn

0.0027

0.5

0.4864

96.7

Ti

0.0377

0.5

0.5381

100.1

Zn

0.1050

0.5

0.5870

96.4

结论
  本文采用ICP-6800测定碳化硼中AlBCuFeMgMnTiZn8种元素含量,计算检出限和方法精密度,并进行加标回收试验。结果表明:方法的精密度(3次平行处理的相对标准偏差)均小于3%,各元素的加标回收率介于94%101%

 

关键词:ICP-6800;碳化硼;重金属;美析仪器:www.macylab.com