电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800在土壤领域中重金属的应用

发布日期:2018-11-16  点击次数:

关键词:ICP-6800;土壤;重金属;美析仪器:www.macylab.com

 

土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放,以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。

针对HJ 804-2016,美析仪器提出了相应的解决方案

样品前处理

     按照HJ 804-2016标准,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。

 

仪器配置

  ICP-6800电感耦合等离子发射光谱仪;分析参数见表1。

表1 ICP-6800的仪器条件

  

 

仪器型号

ICP-6800

观测方式

水平

RF功率(W)

1150

冷却气(L/min)

12

辅助气(L/min)

0.60

雾化气(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

冲洗泵速(rpm)

50

积分方式

智能积分

 

 

标准溶液配制

     采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。

表2 各元素的标准溶度配制梯度

溶液

编号

元素

名称

标准溶液

浓度(μg/mL)

1

CdCoCuFeMnNiPbZn

00.10.5125

 

检出限

将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限。

各元素检出限见表3;

表3 被测元素的检出限

元素

检出限(μg/kg)

元素

检出限(μg/kg)

Cd 228.8

1.5

Mn 257.6

0.3

Co 228.6

0.9

Ni 231.6

7.5

Cu 324.7

0.6

Pb 220.3

4.2

Fe 259.9

5.4

Zn 213.8

0.9

 

测量结果及加标回收率

     采用ICP-6800测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表4所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在90%~110%之间。

 

结论

  按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-6800测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。


           

元素

平均值   (mg/kg)

RSD

(n=6%)

加标浓度 (mg/kg)

加标后     (mg/kg)

加标回收率

(%)

Cd

0.16

2.6

2

2.14

99.3

Co

1.21

2.0

2

3.01

90.1

Cu

9.79

1.8

2

11.97

109.2

Fe

148.8

0.3

40

192.8

109.8

Mn

194.5

1.3

40

234.9

101.0

Ni

0.76

2.3

2

2.81

102.2

Pb

3.23

1.5

2

5.35

105.8

Zn

3.34

1.4

2

5.29

97.7

 

 

关键词:ICP-6800;土壤;重金属;美析仪器:www.macylab.com