测定溴的含量的应用方案（分光光度法）
测定溴的含量的应用方案（分光光度法）
引言溴是化学中常用的试剂,由于其本身具有易挥发、不稳定的特点,因此使其含量的测定成为研究的中心在传统的化学分析中,溴含量的测定通常用氧化还原滴定法配位滴定法沉淀滴定法等方法来测定。目前,在分析实验室中大多是用沉淀滴定法来测定溴的含量经过多年的实践,发现上述的这些测定方法存在着反应不完全,干扰离子多,分析过程繁琐以及分析结果准确度不高等一系列问题,给实验教学和学生的操作都带来诸多不便近几年来.经过逐步摸索 ,终于找到了一种可以代替传统分析法的方法来测定溴的含量,这就是分光光度法。此方法是以H2SO4为介质,在一定的酸度条件下,将可溶性溴化物用KMmO4氧化析出溴单质,用CCl4萃取后进行吸光度的测量,得到了与传统分析法相一致的分析结果,并且具有准确快速简便等特点。
实验目的
用分光光度法和沉淀滴定法分别测定溴的含量,比较其分析结果,以证明分光光度法测定溴的含量是切实可行的。
实验仪器与试剂
美析UV1300紫外分光光度计、PH酸度计、3.0mol/l的H2SO4溶液、0.10mol/l的 KMnO4溶液、0.0100mol/l KBr标准溶液0.1000mol/l的Br的标准溶液、有机溶剂CCl4,以及分析实验中常用的玻璃仪器。
工作曲线
在最大吸收波长为482nm ,摩尔吸光系数为1.01×1-3L/cm’mol的条件下,用0.1000 mol/L的Br2标准溶液,用逐级稀释法配制Br2- CCl4溶液,分别测得不同浓度Br的光度,在坐标纸上以Br的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作出CBr2 - A的工作曲线,此二作曲线符合朗伯—―比耳定律,供计算溴的含量时所用。
酸度条件
经过多次实验表明,此方法所依据的化学反应在PH值为0 ~ 0.3之间进行得最完,反应速度最快,因此实验的酸度要求控制在PH值为0 l左右。
氧化剂的选择
通过对多种氧化剂的实验,其中，KMnO4与溴化物的反应现象最明显,颜色变化最易辩,因此选择 KMnO4作为氧化剂。
干扰离子的影响
试样经上述实验步骤的条件处理后,常见的不易除去的Ca2+、Mg2+、CI-、Ba2+等离子不干扰测定。
分析结果
经过上述实验步骤,对于同一试样的测定,分光光度法和沉淀滴定法的分析结果是一致的，通过对不同浓度的KBr标准溶液以及MgBr2，CaBr2等多种试样的测定,此方法与淀滴定法的最大偏差为0 04‰左右。
精密度试验
对某一试样平行测定8次,相对标准偏差为1.5 ,重现性良好。
仪器参数
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上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
