超微氯化钠含量的测定（分光光度法）

超微氯化钠含量的测定（分光光度法）

方案依据GB/T11213.2-2007适用氯化钠含量在0.0002%-0.02%之间的测定

原理

试样中的氯离子(Cl)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN―),被取代的硫氰酸根(SCNT)与硝酸铁反应生成硫氰酸铁,显红色,在波长450 nm处,对有色溶液进行光度测定。反应式如下:

2NaCl+Hg(SCN)₂-→HgCl+-2NaSCN

3NaSCN+Fe(NO₃)3——→3NaNO₃+Fe(SCN)₃

试剂和材料

本方法所用试剂和水,均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,除本部分规定外,均按GB/T 603规定制备。试剂的配制及贮存、采样、测定均应在无氯、无氯化氢的环境中进行。

硝酸。

硝酸铁[Fe(NO₃)₃- 9H₂O].

过氧化氢。

硝酸铁溶液:8 g/L(以Fe计)。

硝酸铁溶液两种配制方法任选其一。

方法1:在500 mL锥形瓶中,加人约4.0 g纯铁(纯度>99.5%),精确至0.01 g,加80 mL水,再小心地加入80 mL硝酸,在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾,待反应进行完毕,亚硝酸气全部被驱除后,再加入几滴过氧化氢,使溶液脱色,继续煮沸2 min,停止加热,冷却后将溶液全部移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

方法2:在500 mL锥形瓶中,加人约29.0 g硝酸铁[Fe(NO₃)₃·9H₂O],精确至0.01 g,加60 mL水,再小心地加入60 mL硝酸,在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾,待反应进行完毕,亚硝酸气全部被驱除后,再加人几滴过氧化氢,使溶液脱色,继续煮沸2 min,停止加热,冷却后将溶液全部移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

硫氰酸汞溶液:0.5 g/L。

称取0.1g硫氰酸汞[Hg(SCN)₂],称准至0.001 g,置于250 mL烧杯中,加30 mL无水乙醇,在不断搅拌下,再加150 mL温水,使之溶解。然后,将溶液过滤至200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液:10mg/L。

酚酞指示溶液:10 g/L。

仪器和设备

美析UV-1200分光光度计。

分析步骤

标准曲线的绘制

标准比色溶液的配制

依次吸取0.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL,10.0 mL,12.0 mL,15.0 mL氯化钠标准溶液,分别置于50 mL容量瓶中,然后,在每个容量瓶中依次加人5 mL硝酸,5 mL硝酸铁溶液和20 mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30 min显色。

标准比色溶液吸光度的测定

用分光光度计，于波长450 nm处,以水调整分光光度计零点,选用4 cm或5 cm吸收池进行吸光度的测定。

标准曲线的绘制

以50 mL标准比色溶液中氯化钠的质量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标,扣除空白溶液的吸光度,绘制标准曲线。

试样溶液的制备

称取相当于20g氢氧化钠的固体或液体实验室样品,称准至0.01 g,用水溶于200 mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀。

当50 mL标准比色溶液中氯化钠的质量大于0.15 mg时,吸取中试样溶液,稀释适当倍数,测定按操作。计算结果依据试样溶液的稀释倍数,式(1)乘以相应的稀释倍数。

空白试验

空白试验与试样测定同时进行,其测定程序和所用试剂量均与测定试样时相同,只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。

测定

吸取10.0 mL试样溶液(6.2),置于50 mL容量瓶中,加1~2滴酚酞作指示剂,在水中边摇边慢慢加入硝酸中和,冷却至室温后,加5.0 mL硝酸,5.0 mL硝酸铁溶液和20.0 mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30 min显色。

结果计算

氯化钠的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:

m₀——试样质量的数值,单位为克(g),

m——由标准曲线获得与所测试样吸光度相对应的氯化钠质量的数值,单位为毫克(mg)。

仪器参数