测定尿中铬的方案（石墨炉原子吸收光谱法）
测定尿中铬的方案（石墨炉原子吸收光谱法）
方案依据GBZ/T 306—2018
原理
尿液样品（以下称尿样)用硝酸镁和硝酸混合溶液进行稀释后，在357.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。
仪器及试剂
美析AA-1800H原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。
硝酸，高纯。
六水合硝酸镁，优级纯。
保存液:称取0.865 g六水合硝酸镁溶于适量水中，加入50.0 mL 硝酸，定容至100 mL。
基体改进剂:称取0.865 g六水合硝酸镁溶于适量水中，加入50.0 mL硝酸，定容至1000 mL。
铬标准储备液:准确称取基准物质重铬酸钾(110℃，烘2 h) 1.4315g(精确至0.0001 g),用少量水溶解后全量转移到500 mL. 容量瓶中，加5.0 ml.硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0 mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。
铬标准中间液[ρ(Cr)= 5.0 ug/mL]:用保存液将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0 u g/ml.的标准中间液。
铬标准系列溶液:分别吸取铬标准中间液(5.0 u g/mL)0.0 uL、30.0 uL、50.0 uL、100.0 uL、200.0 uL、400.0 uL、800.0 uL于10mL容量瓶中，用保存液稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0 ug、15.0 u g、25.0 u g、50.0 u g、100.0 u g、200.0 ug、400.0 ug。临用现配。
样品的采集、运输和保存
采集铬接触工人工作周末的班末尿样50 mL以上，尽快测量肌酐后，取9.0 mL尿样于10 mL具塞塑料管中，加1.0 mL保存液，混匀，冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周，-20 ℃条件下可保存两个月。
分析步骤
仪器操作参考条件
参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。
a)波长:357.9 nm;
b)狭缝:0.7 nm;
c)进样体积:10.0 uL;
d)石墨炉条件:
——干燥:室温~110 ℃，20 s;
——110~130℃，30 s;
——灰化:1300℃，20 s;
——原子化:2300℃，5 s (停气）﹔
——清除:2500℃，5 s。
标准曲线的配制和测定
取7只1.5 mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1 mL0.0ug/L~400.0ug/L标准系列溶液、0.9mL纯水于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。根据各管吸光度值与铬浓度(ug/L)计算回归方程。
样品处理和测定
将尿样放至室温，混匀。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品空白和样品溶液，吸光度值减去标准系列0管的吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度(ugL)。当样品吸光度超过线性范围时，重新取已加入保存液的尿样，用基体改进剂适当稀释后上机测定。
计算
按式1计算尿样中铬的浓度:
...............1
式中:
c———尿样中铬的浓度,单位为微克每升（ ug/L) ;10/9——经保存液处理尿样的稀释倍数;
F—样品吸光度超过线性范围时,基体改进剂稀释尿样的倍数;未用基体改进剂稀释时为1;
C——由回归方程计算所得尿样中铬的浓度，单位为微克每升（ug/L)。
为了校正尿液的稀释作用，将尿样中铬的浓度用尿样中肌酐浓度进行校正。校正公式见式(2):
. ..... (2)
式中:
C2——肌酐校正后尿样中铬的浓度，单位为微克每克肌酐（ug/g肌酐);
C——尿样中铬的浓度，单位为微克每升（ug/L);
Cr——尿样中肌酐浓度，单位为克每升（g/L)。
仪器参数
美析AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
全自动化分析
能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；
石墨炉温控
内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；
自动进样器
与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；
样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；
灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理：可对数据进行编辑保存；
打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；
数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 : AA-1800H
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能
波长准确度 : ≤0.15nm
波长重复性 : ±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
火焰系统
燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头
雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室
雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制
点火方式 : 微机控制，自动点火
气体控制 : 全自动气体控制系统
特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
检出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施
石墨炉系统
加热方式 : 纵向加热
控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度
温度范围 : 室温至3000℃
程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次
特征量 : 0.5×10-12g（Cd）
检出限 : 0.4×10-12g（Cd）
精密度 : RSD≤3%
冷却水 : 可选择冷却水循环系统
安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护
石墨炉自动进样器（选配）
样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯
进样体积 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
进样体积重复性 : 1%
重复进样次数 : 高达99次
清洗容器容积: 500mL
背景校正
氘灯背景校正 : 可校正1A背景
自吸背景校正 : 可校正1A背景
数据处理
测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法
浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法
重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
