ICP测氧化铝中微量杂质的应用方案
ICP测氧化铝中微量杂质的应用方案
引言 红宝石、蓝宝石的主成份皆为氧化铝，因为其它杂质而呈现不同的色泽，蓝宝石则含有氧化铁和氧化钛而呈蓝色。在铝矿的主成份铁铝氧石中，氧化铝的含量最高。而氧化铝含有元素铝和氧。若将铝矾土原料经过化学处理，除去硅、铁、钛等的氧化物而制得的产物是纯度很高的氧化铝原料，氧化铝为一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。
美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪作为种新型的分析仪器，较其它分析仪器而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为痕量分析常用的分析仪器之一。
基于以上的背景调研，我们拟采用ICP 6800型电感耦合等离子体发射光谱仪对含有杂质的氧化铝进行微量元素的检测，主要研究并测定了氧化铝可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、钙、锌、铬、硅和铁的含量。
方法依据中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 630- 201X氧化铝化学分析方法氧化铝杂质含量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。
关键词 电感耦合，氧化铝
方法原理
在微波消解系统作用下,试料以硫酸高温高压消解,试液引人氩气等离子体中，在选定的最佳操作条件下,用电感耦合等离子光谱仪测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
仪器与试剂
水(二次去离子) , 盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)
ICP 6800型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.25 kW， 蠕动泵转速120rpm，雾化器压力26psi，氩气(≥99. 99%)。
微波消解仪:额定温度300C,消解罐体积100mL.
根据GB/T 602- -2002 配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、镓各元素的标准溶液,其中硅、钾、钒、钛均为100 μg/mL,铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓均为1 000 μg/ mL.
消解程序
试样应通过0.125 mm孔径筛网。试样 应在300℃士10℃烘箱中)烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。称取0.2000 g试样,精确至0.0001 g。测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。随同试料做空白试验。将试料置于聚四氟乙烯消解罐中,加人12.0mL硫酸（1+2）于微波消解仪中在242°C消解至试样完全溶解,取出消解罐,冷却至室温,将溶液移人100 mL容量瓶中,用水洗净消解罐,洗液并人容量瓶并稀释至刻度,混匀。
测定结果的计算
将标准系列溶液的含量直接输人相应计算机软件系统,根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液中待测元素的浓度(μg/mL),并按公式(1)计算待测氧化物的质量分数:
式中:
ω(MeO)---待测元素的质量分数单位为微克每克(ug/g);
CMe---仪器计算的分析试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
V一分析试液体积,单位为毫升(mL) ;
m-试料的质量,单位为克(g) ;
n-各氧化物与其单质换算系数(如果标准溶液以氧化物计,n=1)。
结论 采用ICP 6800型电感耦合等离子体发射光谱仪对未知元素组成和含量的氧化铝样品中其它金属元素(钛.铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等)的组成和含量进行了系统地研究。通过干扰试验、校准曲线以及酸度试验等研究结果表明，采用ICP 6800型电感耦合等离子体发射光谱仪法测定未知其它元素组成和含量的氧化铝样品，其测试结果准确可靠，有较好的精密度和准确度。所有元素的强度对比没有明显变化，酸度的变化对测试结果影响不大。
仪器参数
ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）
产品简介ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
工作环境
内容 适应范围
贮存运输温度 15℃-25℃
贮存运输相对湿度 ≤70％
大气压 86-106 kPa
电源适应能力 220±10v 50-60MHz
工作湿度 ≤70％
工作温度 15℃-30℃
技术指标
固态电源技术指标
电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制
工作频率：27.12MHz±0.05%
频率稳定性：＜0.1%
输出功率：800W—1200W
输出功率稳定性：＜0.3%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m
进样系统技术指标
输出工作线圈内径25mm
矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管
同轴型喷雾器外径6mm
双筒形雾室外径34mm
氩气流量计规格和载气压力表规格
1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)
2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
4.载气稳压阀（0-0.4MPa）
5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
单色器技术指标
光路：Czerny-Turner
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)
线色散率倒数：0.26nm/mm
分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm
步进电机驱动最小步距:0.0006 nm
出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm
光电转换器技术指标
光电倍增管规格：R293或R298
光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%
整机技术指标
扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％
检出限（µg/L）：
|
元素 |
波长 |
检出限 |
|
元素 |
波长 |
检出限 |
|
La |
408.672 |
<3.0 |
|
Cr |
267.716 |
<5.0 |
|
Ce |
413.765 |
<5.0 |
|
Al |
396.152 |
<5.0 |
|
Pr |
414.311 |
<5.0 |
|
Zr |
343.823 |
<5.0 |
|
Nd |
401.225 |
<5.0 |
|
Ag |
328.068 |
<3.0 |
|
Sm |
360.946 |
<10.0 |
|
Sr |
407.771 |
<1.0 |
|
Eu |
381.967 |
<1.0 |
|
Au |
242.795 |
<5.0 |
|
Gd |
342.247 |
<10.0 |
|
Pt |
265.945 |
<5.0 |
|
Tb |
350.917 |
<3.0 |
|
Pd |
340.458 |
<5.0 |
|
Dy |
353.170 |
<3.0 |
|
Ir |
224.268 |
<10.0 |
|
Ho |
345.600 |
<3.0 |
|
Rh |
343.489 |
<10.0 |
|
Er |
337.271 |
<3.0 |
|
Ru |
240.272 |
<5.0 |
|
Tm |
313.126 |
<3.0 |
|
Ba |
455.403 |
<1.0 |
|
Yb |
369.419 |
<1.0 |
|
As |
228.812 |
≤15 |
|
Lu |
261.541 |
<3.0 |
|
Sb |
206.833 |
≤15 |
|
Y |
371.030 |
<1.0 |
|
Bi |
223.061 |
≤10 |
|
Sc |
335.373 |
<1.0 |
|
Hg |
253.652 |
≤15 |
|
Ta |
226.230 |
<5.0 |
|
Pb |
220.353 |
≤15 |
|
Nb |
313.340 |
<5.0 |
|
Ga |
294.364 |
≤10 |
|
Mn |
257.610 |
<3.0 |
|
Se |
203.985 |
≤10 |
|
Mg |
279.553 |
<1.0 |
|
Sn |
242.949 |
≤20 |
|
B |
249.773 |
<10.0 |
|
Te |
214.281 |
≤10 |
|
Zn |
213.856 |
<3.0 |
|
Ta |
226.230 |
≤5.0 |
|
Co |
228.616 |
<3.0 |
|
Th |
283.730 |
≤10 |
|
Si |
251.611 |
<10.0 |
|
Tl |
276.787 |
≤30 |
|
Ni |
232.003 |
<5.0 |
|
Re |
227.525 |
≤5 |
|
Cd |
226.502 |
<3.0 |
|
Ge |
209.426 |
≤15 |
|
Fe |
239.562 |
<3.0 |
|
Os |
225.585 |
≤1 |
|
Ca |
393.366 |
<1.0 |
|
W |
207.911 |
≤10 |
|
Mo |
281.615 |
<5.0 |
|
Cu |
324.754 |
<3.0 |
|
V |
310.230 |
<5.0 |
|
Li |
670.784 |
≤3 |
|
Be |
313.041 |
<1.0 |
|
Na |
588.995 |
≤20 |
|
Ti |
334.941 |
<3.0 |
|
K |
766.490 |
≤60 |
软件
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
