火焰原子吸收分光光度法 铜铅锌 的测定

方法原理

样品经酸消解后，试样中铜、锌、铅在空气-乙快火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅的浓度成正比。

干扰和消除

低于 1000 mg/L 的铁对锌的测定无干扰；

低于 2000 mg/L 的钾、钠、镁、铁、铝和低于 1000 mg/L 的钙对铅的测定无干扰；

试剂和材料

盐酸: p(HCI) =1.19 g/ml。

硝酸: p(HNO3) =1.42 g/ml。

氢氟酸: p(HF) =1.49 g/ml。

高氯酸: p(HCIO4) =1.68 g/ml。

金属铜:光谱纯。

金属锌:光谱纯。

金属铅:光谱纯。

盐酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+99。

铜标准贮备液: p(Cu) =1000 mg/L。

称取 1g (精确到 0.1 mg) 金属铜 (5.5)，用 30 ml硝酸液 (5.11) 加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

锌标准贮备液: p(Zn) =1000 mg/L。

称取 1g(精确到 0.1 mg) 金属锌 (5.6)，用 40 ml 盐酸(5.1) 加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

铅标准贮备液: p(Pb)=1000 mg/L。

称取 1g(精确到 0.1 mg 金属铅 (5.7)，用 30 ml硝酸液 (5.11) 加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

铜标准使用液: p(Cu) =100 mg/L。

准确移取铜标准贮备液10.00 ml 于 100 ml 量瓶中，用硝酸液 (5.12) 定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期一年。

锌标准使用液: p(Zn)-100 mg/L。

准确移取锌标准贮备液10.00 ml于 100 ml 容量瓶中，用硝酸液 (5.12) 定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。

铅标准使用液: p(Pb) =100 mg/L。

准确移取铅标准贮备液10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液 (5.12) 定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。

燃气:乙快，纯度≥99.5%。

助燃气:空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

仪器和设备

火焰原子吸收分光光度计。

光源:铜、锌、铅元素锐线光源或连续光源。

电热消解装置: 温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。

聚四氟乙烯堆塌或聚四氟乙烯消解管: 50 ml。

分析天平:感量为 0.1 mg。

一般实验室常用器皿和设备。

试样的制备

称取 0.2 g~0.3 g(精确至 0.1 mg) 样品于 50 ml 聚四氟乙烯中，用水润湿后加入 10 m 盐酸，于通风橱内电热板上 90℃~100℃加热，使样品初步分解待消解液蒸发至剩余约 3 ml时，加入 9ml 硝酸 (5.2)加盖加热至无明显颗粒加入 5 ml~8ml氢氟酸，开盖，于 120℃加热飞硅 30 min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150°C~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动地塌。若塌壁上有黑色碳化物，加入1m高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察) 。加入 3 ml 硝酸溶液 (1+99) ，温热解可溶性残渣，全量转移至 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于 30 d 内完成分析。

空白试样的制备

不称取样品，按照与试样制备相同的步骤进行制备。

分析步骤

仪器测量条件

标准曲线的建立

取 100 ml容量瓶，按表 2 用硝酸溶液 (1+99) 分别稀释各元素标准使用液,配制成标准系列。

上机检测

方法来源：[1]高巍.火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍的含量[J].世界有色金属,2019,(04):171-172.