ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-MS法测定脂肪乳注射液中铝含量及其质量评价

发布日期:2024-08-30  点击次数:

1仪器与试药

1.1仪器

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(上海美析仪器有限公司)UltraWAVE微波消解仪(意大利Milestone公司)MultipetteE3(1ul-50mL)移液器(德国艾本德公司)

1.2试药

铝标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,批号:19041535;浓度1000μg·mL-1;介质:10%HCl);水(屈臣氏蒸馏水);浓盐酸(优级纯;广州试剂厂);铟标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:19B038-2);铍标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:19C036-4);锂标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:209022-2);钪标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:19C013);锗标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:204024)65%硝酸(默克,分析纯,批号:K5221756007);脂肪乳注射液样品来源于国内外15家企业69批样品。

2方法与结果

2.1仪器参数


2.2溶液配制

2.2.1对照品溶液的配制

精密量取铝标准溶液1mL,用水稀释溶解至100ml量瓶,精密量取0.5mL用水稀释至100mL量瓶,配制成50ng·mL-1铝储备溶液。分别精密量取储备溶液适量和内标溶液1mL,用水稀释成含铝00.51.252.55.0ng·mL-1系列浓度的标准溶液。

2.2.2内标溶液的制备

精密量取锗(Ge)标准溶液100μL,用水稀释溶解至100mL量瓶,精密量取适量加水制成含锗250ng·mL-1的内标溶液。

2.2.3供试品溶液的制备

精密量取样品1mL15mL聚乙烯管中,并加入内标溶液1mL,用水稀释至10mL刻度。

2.3方法学考察

2.3.1线性关系考察

以含铝00.51.252.55.0ng·mL-1的标准溶液为横坐标,待测元素CPS值与内标元素CPS值之比为纵坐标,作标准曲线,线性回归方程为y=0.1240x+0.0294r0.9999

2.3.2检出限和定量限

以水作为空白溶液连续测定11次,以3倍空白响应值标准差所对应的浓度计算,检出限为0.028ng·mL-1,以10倍空白响应值标准差所对应的浓度计算,定量限为0.276ng·mL-1

2.3.3精密度试验

取对照品溶液中2.5ng·mL-1铝浓度标准溶液连续进样6次,测得CPS值的RSD1.7%

2.3.4重复性

制备6份供试品溶液(企业:Ab1,批号:1E200106),按标准曲线法测定,铝含量为4.13ng·mL-1RSD7.0%

2.3.5稳定性

取其中5批样品,分别在012356小时测定其铝含量,结果显示在5小时之内,含量基本稳定,含量变化RSD3.69%~10.0%5小时后,有部分样品测定结果的RSD超过10%

2.3.6日间重复性

连续3天制备供试品溶液(企业:Ab1,批号:1E200106),按标准曲线法测定,记录每日测的结果,平均铝含量为4.26ng·mL-1,日间重复性RSD7.0%(n=3)

2.3.7回收率试验

精密量取供试品1.0mL(企业:Ab1,批号:1E200106)15mL聚乙烯管中,加入内标溶液1mL,分别精密加入铝储备溶液(50ng·mL-1)0.250.50.75mL3份,用水稀释到10mL刻度处。回收率结果见表2

2.4样品测定

对国内多种乳状注射液的铝元素含量进行考察,大写英文字母代表不同生产企业,“a”为脂肪乳注射液(C14-24)“b”为中/长链脂肪乳注射液,“c”为其他脂肪乳注射液,测得结果。

方法来源:[1]何淑欣,吴娜,杨承勇,.ICP-MS法测定脂肪乳注射液中铝含量及其质量评价[J].广东化工,2024,51(16):171-174+151.