ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

发布日期:2024-07-10  点击次数:

肾宁散胶囊为开封大宋制药有限公司独家生产药品,1985年获得发明专利,目前已被列入河南省尉氏县非物质文化遗产保护目录。肾宁散胶囊由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于治疗急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎。服用时用白茅根50g煎水400mL(空腹)、晚冲服,每次1220;小儿酌减或遵医嘱。其处方构成简单,制法独特,历史悠久,作用明确,疗效显著,但执行标准仍为《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册(一九九二年)WS3B115192,标准中只针对药品的处方、制法、性状、pH值、干燥失重、砷盐、炽灼残渣等进行了规定,未对确保药品疗效的成分、含量等进行规定。现有相关文献大部分为肾宁散胶囊的临床疗效、治疗方法的报道,仅一篇是关于肾宁散胶囊单一微量元素锌的含量测定研究,未见其多元素同时测定分析的研究。为进一步控制肾宁散胶囊产品质量,本研究对采用电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)4种元素的含量进行了初步研究,并建立了含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,精密度高,可有效控制肾宁散胶囊的质量,为该药品质量标准研究提供思路。

1.药品、试剂与仪器

肾宁散胶囊,开封大宋制药有限公司产品,0.5g/粒,批号202106012021061620210614201608232016082420160825201608262016082720160828

BMgMnK元素标准溶液(质量分数1000mg/L)和锂、钪(质量分数1000mg/L)内标溶液,由国家有色金属及材料研究中心提供;

过氧化氢,优级纯,500mL/瓶,天津市科密欧化学试剂有限公司产品,批号20220515;

硝酸,优级纯,2.5L/瓶,上海安谱实验科技股份有限公司供应,批号22381200;

水为超纯水。

电感耦合等离子体质谱仪;

微波消解仪;

BHW09C型赶酸器,上海博通化学科技有限公司产品;

UPR-10T超纯水制备系统,西安优普仪器设备有限公司产品;

CP225D型分析天平,德国赛多利斯集团产品。

所有使用玻璃器皿均采用体积分数300mL/L硝酸浸泡24h,然后用超纯水清洗3遍,晾干。

2.方法与结果

2.1仪器工作条件

射频功率1550W,雾化室温度2℃。元素分析模式:碰撞反应池;碰撞气体为氦气,流量4.3mL/min;等离子体气体流速15.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;扫描方式是跳峰;测量模式是动能甄别;扫描次数20;重复次数3;样品提升速度0.3r/s

2.2标准曲线溶液的制备

精密量取硼、镁、锰、钾单元素标准溶液(1000mg/L)0.1mL,置100mL量瓶中,用20mL/L硝酸溶液分别定容至刻度,得1mg/L的中间单标溶液。分别取BMgMnK中间单标溶液,用体积分数20mL/L硝酸配制成BMn25102050μg/LMgK5102050100μg/L的系列混合标准溶液;再分别取含锂Li(7)、钪Sc(45)元素的内标溶液储备液(1000mg/L)配制成100μg/L的混合内标溶液,在线加入。

2.3供试品溶液的制备

取肾宁散胶囊20粒,混匀,每份样品精密称取0.10g,置于微波消解罐中,加2mL过氧化氢和8mL硝酸,放置过夜,预消解(100℃1h)后于微波消解仪中消解,消解程序见表1。消解完成后,将其置于赶酸器上140℃赶酸3h(黄烟消失),冷却至室温后转移至50mL量瓶中,用20mL/L硝酸清洗3次消解罐,转移至容量瓶中并定容至刻度,即得供试品溶液。同时做试剂空白试验。测试时根据线性范围具体稀释。每个样品平行2份,计算测定结果的平均值和标准偏差。

2.4测定结果

取肾宁散胶囊9批次样品,按照2.3项下方法制备溶液,按2.1项下条件测定,计算4种元素的含量。结果见表4。结果表明,不同批次肾宁散胶囊中元素BMgMnK含量差异较小,BMgMnK可以作为其质量控制的指标。

方法来源:[1]韩吴琦,霍蓓,李赵平,.电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量[J].中医研究,2024,37(04):82-85.

仪器参数

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪


产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势,上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家,拥有国内最资深的ICP-MS研发团队,努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品,仪器各项性能均优于国家规范,完全满足不同行业用户应用需求,性价比高;而且具有卓越的仪器性能,高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源,有效的限制了离子化过程中离子的扩散,保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果,有效的降低了背景噪声,提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏;

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器,可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计,较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响,更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室,有效进行气液分离,较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、输出气流的精度高,保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计,蠕动泵转速可根据需求流量设置调节;可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm),和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm);另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥;

◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,完美适应Windows 专业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络,我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

技术指标

质量数量范围:2~260 amu

测量范围:≥109

灵敏度:Li50 In180 U200Mcps/ppm

检出限:Li2In 0.1U0.1ppt

分辨率:0.2~2.0amu

信噪比:≥50×106

背景噪音:≤2 cps(全质量范围)

质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD:短期≤2%;长期≤3%

氧化物离子:CeO+/Ce+2.5%

双价离子:69Ba2+/138Ba+ 3%

同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.2%

丰度灵敏度:≤1×10-6低质量端;≤5×10-7高质量端

应用领域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。