分光光度法测定蒸汽中痕量二氧化硅
在石油化工企业中,氧化硅是监测蒸汽质量的主要指标,减少汽轮机的结盐,汽中二氧化硅的控制指标定为20µg/L超出时即判定为不合格,要对工艺进行调整, 以二氧化硅的分析测定方法的准确性成为蒸汽品质控制的关键。
目前蒸汽中二氧化硅的测定是采用国标测定方法(GB12149-89)在PH1.2~1.3的溶液中,可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,用正丁醇萃取富集硅钼蓝,用目视法与标样进行比较判断,给出界定数据。这个方法在蒸汽中可溶性二氧化硅的含量很低时,用人的目视检测很难判断,给出的结论不准确,因而不能正确指导生产,给生产的正常稳定运行和合理控制带来不利因素。利用分光光度计可以对痕量的二氧化硅进行准确分析,并且去除了正丁醇萃取富集步骤,提高了分析手段的环保性,且操作更简便,快速,仪器价格不昂贵,可以广泛应用。基于此,本实验建立了分光光度法测定蒸汽中痕量二氧化硅的新方法。
1. 实验部分
1.1仪器与试剂
①仪器:紫外可见分光光度计(上海美析仪器有限公司)
②试剂:5%钼酸铵溶液;1%氯化亚锡溶液;5mol/L硫酸溶液;二氧化硅工作液(1µg/mL)
1.2实验步骤
①于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5,再用移液管各加入10mL试剂水。
②取10mL水样注入另一支比色管中。
③往上述比色管中各加0.2mL浓度5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液,摇匀。
④静置5min后各加入5mL硫酸溶液,摇匀。
⑤静置1min后各加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀。
⑥静置6min后,在分光光度计上,在波长808nm,用50mm比色皿,以试剂空白为参比,进行吸光度测量。
⑦以吸光度为纵坐标,相对的二氧化硅含量为横坐标,绘制工作曲线。水样中二氧化硅含量按下式计算:
仪器参数
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围: 190~1100nm
*光谱带宽: 2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围: -0.3~3A
*显示方式: 128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
*主机净重: 15Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。