分光光度法测定蒸汽中痕量二氧化硅
在石油化工企业中,氧化硅是监测蒸汽质量的主要指标,减少汽轮机的结盐,汽中二氧化硅的控制指标定为20µg/L超出时即判定为不合格,要对工艺进行调整, 以二氧化硅的分析测定方法的准确性成为蒸汽品质控制的关键。
目前蒸汽中二氧化硅的测定是采用国标测定方法（GB12149-89）在PH1.2~1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，用正丁醇萃取富集硅钼蓝，用目视法与标样进行比较判断，给出界定数据。这个方法在蒸汽中可溶性二氧化硅的含量很低时，用人的目视检测很难判断，给出的结论不准确，因而不能正确指导生产，给生产的正常稳定运行和合理控制带来不利因素。利用分光光度计可以对痕量的二氧化硅进行准确分析，并且去除了正丁醇萃取富集步骤，提高了分析手段的环保性，且操作更简便，快速，仪器价格不昂贵，可以广泛应用。基于此，本实验建立了分光光度法测定蒸汽中痕量二氧化硅的新方法。
1. 实验部分
1.1仪器与试剂
①仪器：紫外可见分光光度计（上海美析仪器有限公司）
②试剂：5%钼酸铵溶液；1%氯化亚锡溶液；5mol/L硫酸溶液；二氧化硅工作液（1µg/mL）
1.2实验步骤
①于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5，再用移液管各加入10mL试剂水。
②取10mL水样注入另一支比色管中。
③往上述比色管中各加0.2mL浓度5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液，摇匀。
④静置5min后各加入5mL硫酸溶液，摇匀。
⑤静置1min后各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
⑥静置6min后，在分光光度计上，在波长808nm，用50mm比色皿，以试剂空白为参比，进行吸光度测量。
⑦以吸光度为纵坐标，相对的二氧化硅含量为横坐标，绘制工作曲线。水样中二氧化硅含量按下式计算：
仪器参数
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制，128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换，滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围： 190～1100nm
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口氘灯，进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
*主机净重： 15Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
