电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

着色剂是能赋予或改变食品包装材料颜色的物质，可以达到美化修饰食品包装材料的效果。着色剂通常用到一些金属盐类物质，金属元素含量超标容易给食品安全带来风险。普通着色剂中化学有害物质没有相关限制，食品接触材料着色剂方面，国家标准GB 9685—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中，对多种添加剂均要求“应符合着色剂纯度要求”，标准对着色剂纯度要求第1条规定了：0.1mol/L盐酸可溶物检出量占着色剂的质量分数应符合：锑≤0.05%、砷≤0.01%、钡≤0.01%、镉≤0.01%、铬(Ⅵ)≤ 0.1%、铅≤0.01%、汞≤0.005%、硒≤ 0.01%。国内未制订食品接触材料着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)相应检测方法标准，Council of Europe Committee of Ministers Resolution AP(89)1发布的“On the use of colourants in plastic materials coming into contact with food” [简称Resolution AP(89)1]给出了样品前处理条件，并指出可采用已知方法检测浸泡液中的金属元素。

薛平等通过微波消解的方式处理样品，采用ICP-MS法测定食品接触材料用着色剂中7种重金属(锑、砷、钡、镉、铬、铅和硒)含量；陈勇等采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定汽车内饰塑料件中8种元素(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)含量。金黎霞针对其食品接触塑料材料中的着色剂8种重金属迁移实验中部分漂浮的脂溶性样品浸泡不充分的情况，对实验的容器和振荡频率进行系列实验。

电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽等特点，本工作建立了 ICP-OES 法测定食品接触材料用着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的检测方法，对取样量、振荡频率、射频功率、雾化气流量等实验条件进行了优化，分析了10批次着色剂样品，结果准确、可靠。

实验部分

仪器、试剂与材料

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）

实验用水为超纯水，电阻率不小于 18.2 MΩ·cm

锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒标准储备溶液(1 g/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)

盐酸(优级纯，上海国药试剂有限公司)

样品(着色剂源于本地市场)

实验方法

称取一定质量的试样(精确至0.1mg)放入具塞锥形瓶中，按照1g着色剂/15 mL 的比例,加入0.1 mol/L 的盐酸水溶液，室温控制在23 ℃±3 ℃的条件下，将锥形瓶置于机械振荡器上，调节振荡频率使着色剂悬浮于盐酸溶液中，振荡15min，随后静10min后过滤取得提取液，随同做空白实验。

仪器分析条件

电感耦合等离子体发射光谱仪的条件为：等离子体气体流量15 L/min、辅助气体流量0.20 L/min、雾化气体流量0.50 L/min、射频功率1 300 W，选择测试波长(nm)为锑(206.836)、砷(193.606)、钡(233.527)、镉(228.800)、铬(267.716)、铅(220.353)、汞(194.168)、硒(196.026)。

结果与讨论

盐酸浓度与提取条件的选择

盐酸浓度和提取条件直接影响盐酸溶液的提取能力，选择与欧盟食品接触材料着色剂AP89决议Resolution AP(89)1保持一致，着色剂中加入0.1 mol/L盐酸，室温控制在23 ℃±3 ℃的条件下，将锥形瓶置于机械振荡器上，调节振荡频率至着色剂与盐酸溶液充分混匀，振荡15 min，随后静置 10 min，过滤取得实验溶液。

取样质量和盐酸加入量的选择

取样质量和盐酸加入量，影响机械振荡混匀样品的难度。Resolution AP(89)1 中取 10 g着色剂，加入 150 mL 盐酸(0.1 mol/L)。分别加入 1、3、6、10 g 着色剂于50、90、250、300 mL 具塞锥形瓶中，按照 1 g/15mL 的比例加入 0.1 mol/L 盐酸。在加入 1、3、6 g 着色剂时，通过调节机械振荡频率可将着色剂和 0.1 mol/L 盐酸混匀，着色剂悬浮在溶液中；在 10 g/15mL 条件下，着色剂在具塞锥形瓶底部和容器壁沉积较多。因此按加入 1、3、6 g 着色剂的条件进一步实验，测定同一着色剂样品中钡元素溶出量。采用单因素方差分析，结果表明，没有明显差异，结果见表 1。15 mL 溶液可满足测试需求，因此选择 1 g着色剂/15mL 盐酸的条件。

机械振频率的选择

振荡频率影响样品混和的效果，为获得合适的机械振荡频率，在1g着色剂/15mL盐酸溶液条件下，从140次/min 开始， 以20次/min的幅度提高振荡频率，分别测试同一样品铅溶出量，随着振荡频率的提高，铅溶出量先逐渐升高，在200次/min时趋于稳定，因此选择200次/min 作为振荡频率。

射频功率的选择

射频功率是影响电感耦合等离子体发射光谱信号的重要参数，通常高的射频功率带来高的响应信号强度，但会缩短零部件的使用寿命，分别选择800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500 W雾化气流量测试1.0 mg/L铬标准溶液和空白溶液，射频功率为1300 W时，铬响应信号趋于稳定，综合考虑，射频功率选择1300 W。

雾化气流量的选择

雾化气流量直接影响样品溶液雾化效率，进而影响元素响应信号，实验分别选择0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 L/min雾化气流量测试 1.0mg/L 铬标准溶液，结果表明标准溶液信号先增后减的趋势，峰值出现在雾化气流量为0.5L/min时，空白溶液信号基本呈直线，实验选择雾化气流量为0.5 L/min。

结论

实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触材料用着色剂中8种元素溶出量的检验方法，通过优化实验条件，方法检测限、精密度、回收率等指标满足 GB9685—2016对着色剂纯度要求中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒的测试需求，铬的测定可作为六价铬的筛查实验方法。测定的10批次样品中，有1批次铅元素含量超过标准限量值。本工作为建立食品接触材料用着色剂8种特定元素溶出量检验标准提供了方法基础。

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