三氧化二铝含量的测定——铬天青S分光光度法

原理

试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。钛的干扰可加过氧化氢溶液消除。

试剂

1.混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。

2.盐酸（1+5）

3.盐酸（1+14）

4.锌-EDTA溶液:称取1.276g氧化锌(含量不低于99.9%,称量前于800℃灼烧20min并于燥器中冷却至室温)于250 mL烧杯中,加100mL水6m盐酸(1+1),加热溶解冷却至室温；另取5.58g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中,加200mL水5mL氨水(1+1)，加热溶解，冷却至室温。将两溶液均匀混合,用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液pH 值为5~6，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.六次甲基四胺溶液(250g/L)，贮于塑料瓶中。

6.氟化铵溶液(5g/L)，贮于塑料瓶中。

7.过氧化氢溶液(3%)。

8.铬天青S溶液(1g/L)，用乙醇(1+9)配制，溶液配制后使用时间不超过一周。

9.氧化铝标准溶液：

①称取0.1058g金属铝(含量不低于99.9%)于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,冷却。加盐酸(1+1)中和至呈酸性后再过量 20mL,加热至溶液清亮,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含200.0µg氧化铝。

②移取20.00mL氧化铝标准溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含4.0µg氧化铝。

③移取10.00ml氧化铝标准溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含2.0µg氧化铝。

仪器

V-1500分光光度计（上海美析仪器有限公司）

电子天平

铂坩埚

高温炉

制样

试样应加工至粒度小于0.125mm；

试样分析前在105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温；

制成后立即密封保存。

试料分解和储备液制备

将试料置于预先盛有3.0混合熔剂（1.）的铂坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂。将铂坩埚置于低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950~1000℃，熔融10分钟，取出，转动铂坩埚，冷却。

储备液：用水冲洗坩埚外壁，将铂坩埚以及铂盖置于300mL烧杯中，加75mL盐酸（2.），低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩埚以及铂盖，低温加热至试液清凉，冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

测定

根据试样含氧化铝量,按表 1分取两份储备液于两个50L容量瓶中,一份作显色液，一份作参比液。

含0.25% ~0.75%氧化铝试样，分取20.00mL 储备液于100mL容量瓶中，加10ml盐酸(3.)，用水稀释至刻度，混匀。然后再分取两份10.00mL试液于两个50mL容量瓶中。

表一 试液分取量和试剂用量

显色液：加5 mL锌-EDTA 溶液(4.),混匀,放置3 min，加2.0mL 铬天青 S溶液(8.),按表1加入六次甲基四胺溶液(5.)，以水稀释至刻度,轻轻混匀。放置20min。试样中有钛存在时，在加锌-EDTA 溶液(4.)前加6 滴过氧化氢溶液(7.)。

参比液：操作同（显色液），在加铬天青 S 溶液(8.)之前加5滴氟化铵溶液(6.).

选择适当的吸收皿，于分光光度计波长 545 nm 处测量显色液的吸光度，在标准曲线上查得相应的氧化铝量。

标准曲线的绘制

根据试样含氧化铝量,按表 1 分取空白试验溶液数份于一组50mL容量瓶中作底液，分别加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氧化铝标准溶液(③)或1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL氧化铝标准溶液(②)以下按（显色液）操作:另取一份空白试验溶液按 （参比液）操作制备参比液。选择适当吸收皿,于分光光度计波长 545 nm 处测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

分析结果计算

仪器参数

V-1500PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg