粗钯中钯含量测定方法研究
引言
钯是银白色过渡金属，不仅较软，还具有良好的延展性和可塑性，可以锻造、压延和拉丝。 块状金属钯能吸收大量氢气，是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，广泛地用作气体反应。 特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等，是国际贵金属投资市场上不容忽略的投资品种。随着各行业的快速发展，市场对钯的需求也在快速增长。
由于目前有色行业没有关于粗钯中钯含量的测定方法，无法满足生产贸易需要，因此找到快速并且准确地测定粗钯中钯含量的方法，有利于粗钯的贸易结算以及回收利用，对于发展循环经济具有重要的经济和环境意义。
本实验采用丁二酮肟重量法测定主量，通过电感耦合等离子体发射光谱仪法测定滤液中残留的钯，对结果进行补正。 对溶样方法、称样量、沉淀剂选择、干扰元素等条件进行了试验研究，确定了粗钯中 80%~99%钯量的分析方法。
试剂和仪器设备
试剂
盐酸、硝酸、无水乙醇、氯化钠、丁二酮肟均为优级纯试剂， 实验室用水为电阻率不小于 18.2 MΩ/cm的一级水。
丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取 1g丁二酮 肟，溶于 100 mL 乙醇溶液中溶解，混匀。
钯标准贮存溶液：购买国家有色金属及电子材料分析测试中心国家标准样品 （GSB04-1743-2004）钯的标液，质量浓度为 1000μg/mL。 取10mL 标准液置于100mL 容量瓶中， 加入5mL盐酸，定容，摇匀。 此1mL溶液中含100μg 钯。
仪器设备
常用的实验室设备，包括通风橱、电热板、马弗炉；
A级容量玻璃器皿， 符合 ISO 385-1、ISO648和ISO 1042 标准要求，按 ISO 4787 标准操作使用；
G4 玻璃砂芯坩埚；
抽滤瓶；
真空泵；
分析天平，感量0.1 mg；
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）--上海美析仪器有限公司。
实验方法
试样溶解及沉淀
称取0.2g试样，精确至0.0001g。 将试样置于 500 mL 烧杯中， 加入 10 mL 盐酸 （1+1）、2~3mL 硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解完全。 取下并冷却后。 用水冲洗表面皿及杯壁。 加入 0.1 g 氯化钠，蒸至湿盐状。 先加入 10 mL 盐酸，蒸成湿盐状，反复 3 次。 取下并冷却后再加入 10 mL 盐酸，用少量水吹吸表面皿及杯壁，加入 150 mL 水，煮沸。 取下并稍冷后，最后在不断搅拌下加入 50mL丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L），继续搅动 3 min，静置 1 h。
烘干
将干净的 G4 玻璃砂芯坩埚放入烘箱中，逐渐升温至 120 ℃，然后再灼烧 2 h 取出，置于干燥器中 0.5 h，称重。 重复以上步骤，直至恒重。
过滤
将已知恒重的玻璃砂芯漏斗放在抽滤瓶上，密封好，开启真空泵，把沉淀全部转移到 G4 玻璃砂芯漏斗中， 并用带胶头的玻璃棒檫烧杯内壁，用盐酸（2+98）洗烧杯及沉淀各 8 次，然后用约 85℃的热水洗烧杯及沉淀各 5 次。
恒重
将沉淀置于烘箱中，并逐步升温到 120 ℃,保温 2 h，取出置于干燥器中 30 min，称重。 如此反复，直到恒重。
补正
将滤液收集到原来的烧杯中，放在电热板上蒸至近干，取下，用少量水吹洗杯壁，加入 3 mL盐酸和 1 mL 硝酸煮沸，取下，冷却，移入 100 mL容量中， 用电感耦合等离子发射光谱仪测其含量，以补正重量法测定的结果。
标准曲线的配制
在一组 100mL 容量瓶中， 分别加入0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL 钯标准贮存溶液（100μg/mL），分别加入3mL 盐酸和 1mL 硝酸（1+1）定容，摇匀。 此标准系列溶液1mL含钯依次为0.00、1.00、2.00、5.00、10.00μg。 在选定仪器工作条件下，于最佳波长处测量工作曲线溶液中钯的光谱强度，并自动绘制出工作曲线。
测量
在相同的仪器参数下，蕞佳波长处测得滤液中钯的质量浓度，计算出滤液中残留钯的质量。
分析结果的计算
钯含量以钯的质量分数 wPd 计， 数值以%表 示，见式（1）。
式中：m1 为恒重后称得 G4 玻璃砂芯坩埚和丁二酮肟钯的质量，g；m0 为以恒重的 G4 玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 为电感耦合等离子体原子发射光谱法补差得到的钯的质量，g；0.3161 为丁二酮肟钯对钯的质量换算系数；m 为称量样品的质量，g。 计算结果保留到小数点两位。
采用重量法测定粗钯中钯含量，确定了以盐酸-硝酸溶解试样，以丁二酮肟乙醇溶液沉淀钯，烘干沉淀、恒重称量。 在电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）上测定滤液中钯量，对结果进行补正。 实验中共存元素均不干扰测定，方法简便快捷，准确度和精密度良好，分析测定结果令人满意，可适用于 80%~99%钯量的测定。
仪器参数
ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪
产品简介
ICP-6800系列电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
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上海美析仪器公司简介
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美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的需求，近期将陆续推出一批分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
