空气和废气颗粒物中金属元素的测量
使用符合国家标准的优级纯或高纯（如微电子级）化学试剂。 实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18 MΩ·cm 的水。
仪器和设备
颗粒物采样器：使用的环境空气颗粒物采样器（含切割器）性能和技术指标应符合HJ/T 374 和HJ 93的 规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为5 L/min ~80 L/min ，其性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的规定。
电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器主要检定项目及计量性能至少应符合国家计量检定规程JJG 768中规定的B 级要求。（上海美析仪器有限公司）
微波消解仪：具有程式化功率设定功能。
微波消解容器：PFA Teflon 或同级材质。
聚四氟乙烯烧杯：100 ml 。
聚乙烯或聚丙烯瓶：100 ml 。
陶瓷剪刀。
试剂
硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
过氧化氢：ω （H2 O2)=30 % 。
氢氟酸：ρ（HF）=1.16 g/ml。
高氯酸：ρ（HClO4）=1.67 g/ml。
硝酸-盐酸混合消解液： 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸（5.1）及167.5 ml （5.2）盐酸，用水稀释并定容至1 L。
硝酸溶液：1+1 。于400 ml 水中加入500 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。
硝酸溶液：1+9 。于400 ml 水中加入100 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。
硝酸溶液：1+99（标准系列空白溶液）。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。
硝酸溶液：2+98（系统洗涤溶液）。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。
盐酸溶液：1+1 。 于400 ml 水中加入500 ml 盐酸（5.2），用水稀释并定容至 1 L。
盐酸溶液：1+4 。 于400 ml 水中加入200 ml 盐酸（5.2），用水稀释并定容至1 L。
标准溶液：市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液：ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液：ρ=1000 mg/L 。
石英滤膜，特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜。 对粒径大于0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于99% 。
石英滤筒，玻纤滤筒。 对粒径大于0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于99.9% 。空白滤筒中目标金属元素含量应 小于等于排放标准限值的1/10 ，不符合要求则不能使用。
氩气：纯度不低于 99.9% 。
样品采集
按照HJ 664 的要求设置环境空气采样点位。采集滤膜样品时，使用中流量采样器，至少采集10m 3（标准状态）。当金属浓度较低或采集PM10（PM2.5）样品时，可适当增加采样体 积，采样时应详细记录采样环境条件。无组织排放大气颗粒物样品的采集，按照HJ/T 55中 有关要求设置监测点位，其它同环境空气样品采集要求。污染源废气样品采样过程按照GB/T 16157中颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集滤筒样品至少0.600m 3（标准状态干 烟气）。当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金 属元素熔点，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。
样品保存
滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将 封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。
试样制备——微波消解
取适量滤膜或滤筒样品（例如：大流量采样器矩形滤膜可取1/4，或截取直径为47 mm 的圆片；小流量采样器圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小块置于微 波消解容器（微波消解容器：PFA Teflon 或同级材质）中，加入20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液（硝酸-盐酸混合消解液： 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸（ρ（HNO3）=1.42 g/ml）及167.5 ml （ρ（HCl）=1.19 g/ml）盐酸，用水稀释并定容至1 L），使滤膜（滤筒）碎片 浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200 ℃， 消解持续时间为15 min 。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗微波消解容器内壁， 加入约10 ml水，静置0.5 h 进行浸提。将浸提液过滤到100 ml 容量瓶中，用水定容至100 ml 刻度，待测。当有机物含量过高时，可在消解时加入适量的过氧化氢（ω（H2 O2)=30 %）以分解有机物。
实验室样品空白
取与样品相同批号、相同面积的空白滤膜或滤筒，按与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。
分析步骤
仪器参数
采用仪器生产厂家推荐的仪器工作参数。表1 给出了测量时参考分析条件。
点燃等离子体后，按照厂家提供的工作参数进行设定，待仪器预热至各项指标稳定后开 始进行测量。
波长选择
分析测定
校准曲线
基于颗粒物样品实际化学组成，表2 给出了标准溶液浓度参考范围。建议在此范围内除 标准系列空白溶液（1+99（标准系列空白溶液）。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸（ρ（HNO3）=1.42g/ml），用水稀释并定容至1 L），依次加入多元素标准储备液（标准溶液：市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液：ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液：ρ=1000 mg/L 。
配制3 ～5个浓度水平的标准系列。各浓度点用硝酸溶液（1+99（标准系列空白溶液）。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸（ρ（HNO3）=1.42 g/ml），用水稀释并定容至1 L）定容至50.0 ml。可根据实际样品中待测元素浓度情况调 整校准曲线浓度范围。
将标准溶液依次导入发射光谱仪进行测量，以浓度为横坐标，元素响应强度为纵坐标进 行线性回归，建立校准曲线。
样品测定
分析样品前，用系统洗涤溶液（硝酸溶液：2+98（系统洗涤溶液）。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。）冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号 稳定后开始分析样品。样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重新测定。
结果计算与表示——结果计算 颗粒物中金属元素的浓度按下列公式计算：
仪器参数
ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
产品概述
ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的需求，近期将陆续推出一批分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
