ICP-MS超痕量水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除；建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO₃ 空白液中的²³⁹Pu和²⁴²Pu计数率‚对测量结果进行校正。方法的本底为20fg方法²³⁹Pu的检出限43fg测定限88fg。所分析的水样中井水中的²³⁹Pu含量低于检出限地表水中²³⁹Pu的含量高于检出限湖水和河水中的²³⁹Pu高于测定限但属于全球沉降引起的本底不会对公众造成辐射危害。

试剂和仪器

²⁴²Pu稀释剂的含量经本实验室的热电离质谱、α栅网电离室和α能谱仪联合准确标定 。用ICP-MS法测²³⁹Pu与²⁴²Pu同位素丰度比值为1.786×10^-3

Dowex1×2-200型强碱性阴离子交换树脂,美国Sigma化学公司产品；

三氯化铁,分析纯,上海金山化工厂产品；

氢氟酸,优级纯,浙江东阳荧光化工厂产品；

HNO₃优级纯,上海前进化学试剂厂产品；

亚硝酸钠,分析纯,湘中地质实验研究所产品；

四水硝酸钍分析纯,上海跃龙有色金属有限公司产品；

氨水,分析纯,西安化学试剂厂产品；

HCl,优级纯,西安化学试剂厂产品；

氯化铊,优级纯,上海试剂一厂产品；

超纯水18.2MΩ自制。

模拟样品液：称取37.6g FeCl₃·6H₂O量取2000×10⁶ Th1mL；

5×10^-6Pb100mL，1000×10^-6Hg2mL，加入0.1504×10^-9的²⁴²Pu稀释剂2.68065g。配制含亚硝酸钠4g的8mol／L HNO₃溶液2000Ml,放置备用。

ICP-MS6880（上海美析仪器有限公司）；

进样器AS1000（上海美析仪器有限公司）；

色层柱，ф8mm×80mm玻璃柱，上口带容积为50mL的贮液槽。

水样采集和预处理

取水样150L，在现场用HCl酸化至pH＝2放置澄清。上清液用虹吸法吸至另一塑料桶内，若放置后仍不清的水样，可用快速滤纸过滤。在澄清的水样中定量加入0.03～0.04ng ²⁴²Pu和7gFeCl₃ ·6H₂O混匀。用氨水调pH＝10，间歇搅拌2h静置过夜。用虹吸法将上清液吸至另一塑料桶内，余下的沉淀在3000r／min下离心分离，上清液合并。上清液再用HCl 酸化至pH＝2后，追加三氯化铁沉淀离心分离将两次沉淀合并后蒸发至近干，加入10mL H₂O₂转化成8mol／LHNO₃体系，过滤后作分离用。

ICP-MS 测量

按程序开启ICP-MS 后，先用10×10 ^-9In 溶液进样，在低分辨率下，调节载气流量、辅助气流量、等离子体发射功率和离子透镜组参数，以达到在较高的灵敏度下有较好的稳定性。测量前用3×10^-9的铀进一步调节仪器的工作参数，并进行质量刻度。采用电场扫描积分窗设为10取10条谱线，取6×5个谱平均的平均值。膜去溶进样器的吹扫气流量为3.02L／min，氮气流速为9mL／min。测量过程中，加测铀氢离子的产率和空白样品液（2％HNO₃）中的 m／z ，238，239，242的计数率。

仪器参数

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

1.产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势。
2.性能特点
◇ 集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
◇ 采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。
◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，适应Windows 专业操作系统
3.应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的需求，近期将陆续推出一批分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）