锅炉用水和冷却水分析方法——亚硫酸盐的测定
本方法测定范围为小于3mg/L。
原理
水样中亚硫酸根离子与四氯汞钾反应生成极为稳定的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物。然后进行分光光度法测定。
试剂
1. 0.04mol/L四氯汞钾溶液：称取1.086g氧化汞(HgCl2)、0.066gEDTA和6g氯化钾溶于级试剂水中，并稀释到1L。此溶液一般可稳定6个月。如产生沉淀,不宜再用。
2. 0.6%(m/V)氨基磺酸铁溶液。
3. 0.2%甲醛溶液,吸取0.5mL甲醛溶液(36%~38%)。用水稀释到100mL。
4. 0.1mol/L碘溶液：称取12.70g碘，迅速移入盛有25g碘化钾及50mLⅡ级试剂水的烧杯中，溶解后转入1L棕色容量瓶中，然后用试剂水稀释到刻度
5. 1%淀粉溶液:取1g可溶性淀粉于约10mLⅡ级试剂水中，搅匀，一面搅拌，一面加入90mL沸水，煮沸1min。使用时配制。
6. 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
称取24.89g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于1L新煮沸而冷却的Ⅱ级试剂水中,加入0.1g碳酸钠摇。移至棕色试剂瓶中,静止数日后标定。
称取在200℃下烘干2h,冷却的重铬酸钾0.1~0.15g(称准至0.1mg)三份,分别置于400~500mL碘量瓶中，用20~30mLⅡ级试剂水溶解。
加入10ml碘化钾溶液，10L硫酸(1十4)溶液，盖上玻璃塞置暗处静止5min。
用试剂水淋洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀释至200mL左右立即用硫代硫酸钠滴定游离出的碘，至溶液为淡黄绿色。加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液星现清晰的淡绿色为止，记录所用硫代硫酸钠的总量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算
7. 亚硫酸盐标准溶液的配制及标定。
称取0.2g无水亚硫酸钠溶于200mL 0.04mol/L四氯汞钾溶液中，隔夜、过滤。此溶液1mL约含1mgNa2SO3使用时吸取该溶液稀释成约10mg/L工作液。
吸取10.00mL亚硫酸钠工作液，溶于碘量瓶中，加Ⅱ级试剂水90mL。加入0.1mol/L碘溶液10mL,冰乙酸5mL,摇匀。
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定边滴边振荡，使红色碘化汞完全溶解至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚褪去， 记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积b(mL)。
按测定步骤，同时做空白实验，记录消耗的体积为a（mL）。
亚硫酸盐标准溶液浓度G按下式计算
8. 亚硫酸盐工作溶液(1mL含5µgSO32-)：准确地吸取备溶液稀 释成1mL含5µgSO32-的工作溶液。
9. 0.2%盐酸副玫瑰苯胺(以下简称品红)贮备液。
将正丁醇和1mol/L盐酸溶液各500mL放在2L分液漏斗中，摇匀，使其达到相互平衡分别得到平衡后的盐酸溶液和正丁醇溶液，用于以下的萃取操作。
称取0.100g品红于小烧杯中1mol/L盐酸溶液50mL搅拌，待其完全溶解后，转入250mL分液漏斗中。
加入100mL正丁醇溶液,摇振数分钟，静止5min并分层后将下层含有品红的盐酸溶液转入另一分液漏斗中。
加人100mL正丁醉溶液再萃取，按此操作,每次用500mL正丁醇溶液重复萃取5次，弃去溶有不纯物质的有机相。
最后将水相滤入50 mL容量瓶中用1mol/L酸溶液稀释到刻度，储备液应是淡棕黄色的。
10. 0016%品红溶液：吸取0.2%品红贮备液20mL溶于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL,用Ⅱ级试剂水稀释到刻度，放置24h后使用，此溶液可稳定9个月。
11. 1mol/L盐酸溶液。
12. 3mol/L磷酸溶液。
13. 乙酸—乙酸钠缓冲液称取13.61g乙酸(NaAc·3H20)于小烧杯中加水溶解转入100mL容量瓶，加冰乙酸5.7mL用水稀释至刻度，此溶液pH值为4.69。
仪器
取样器
分光光度计V-1300
步骤
按尽减少和空气接的原则，在取天然水时用具塞的或塑料瓶在水面下50 cm深处取满水样，立即以塞塞紧。如取循环水或锅炉水，则用专用的取样器,当溢流约10倍体积之水样后关闭进出水样口 的活塞或压紧夹。
在尽可能短的时间内使水样与0.04 mol/L的四氯汞钾溶液精确按1:1比例混合。如要保存水样，可使之密闭保存于冰箱中，此溶液浓度至少可稳定三天
工作曲线的绘制。
按表1分别把亚硫酸盐工作溶液(1 mL含5µgSO32-)注入一组25 mL比色管中用试剂水稀释到10mL刻度
在分别加入0.6%氨基磺酸铵溶液1mL、0.2%甲醛溶液1mL混匀，再加入0.016%品红溶液2ml,混匀。
在25℃恒温水浴中显色20min,用1cm比色在波长575nm以空白为参比测定吸光度绘
制工作曲线。注:绘制工作曲线的温度与测定水样时温度差不能大于3℃。
根据水样中SO32-的含量多少，可取一定体积水样于25 mL比色管中，用试剂水稀释到10mL刻度。在分别加入0.6%氨基磺酸铵溶液1mL、0.2%甲醛溶液1mL混匀，再加入0.016%品红溶液2ml,混匀，在25℃恒温水浴中显色20min,用1cm比色在波长575nm以空白为参比测定吸光度。
结果分析计算
水样中亚硫酸盐(SO32-)的含量X(mg/L)按式计算:
仪器参数
V-1300PC可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制，128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围： 320～1100nm
*光谱带宽： 4nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
*主机净重： 11Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
