饮用水无机非金属指标-氰化物(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)
方案依据GB/T 5750.5-2023
前言
本方法最低检测质量为0.1μg,若取250mL水样蒸馏测定,则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
方法原理
水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收,与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物,于600nm波长比色定量。
试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。
水:符合GB/T33087——2016中仪器分析用高纯水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602的规定制备或选用市售标准溶液。
警示:氰化钾属剧毒化学品!
酒石酸(H2C4H4O6):分析纯。
乙酸锌溶液(100g/L):称取50g二水合乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶于纯水中,并稀释至500 mL。
氢氧化钠溶液(20g/L):称取2.0g氢氧化钠溶液(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100mL。
磷酸二氢钾溶液:称取13.6g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中,并稀释至100 mL。
氢氧化钠溶液(12g/L):称取1.2g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100 mL。
乙酸溶液(3+97)。
异烟酸-巴比妥酸试剂:称取2.0g异烟酸(C6H5O2N)和1.0g巴比妥酸(C4H4N2O3),加到100 mL 60 ℃~70℃的氢氧化钠溶液(12g/L)中,搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。此试剂pH约为12,呈无色或极浅黄色,于冰箱中可保存30d。
氯胺T溶液(10g/L):称取1g三水合氯胺T(C7H7CINNaO2S·3H2O),溶于纯水中,并稀释至100 mL,现用现配。注:氧胺T的有效氯含量对本方法影响很大。氯胺T易分解失效,必要时用碘量法测定有效氧含量后冉用。
氰化钾标准溶液[0(CN)=100μg/mL]:称取0.25g氰化钾(KCN),溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液1mL约含0.1mg(CN-)。其准确浓度可在使用前用硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.019 20mol/L]标定,计算溶液中氰化物的含量,再用氢氧化钠溶液(lg/L)稀释成ρ(CN-)=1.00μg/mL的标准使用溶液。或使用有证标准物质。
氰化钾标准溶液标定方法;吸取10.00mL.氰化钾溶液于100mL锥形瓶中,加入1mL氢氧化钠溶液(20g/L),使pH在11以上,加入0.1mL.试银灵指示剂(0.2g/L).用硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.019 20 mol/L]滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.00mL氰化钾标准溶液中氰化物(以CN计)的质量数(单位为mg)。
甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于纯水中,并稀释至100mL。
酚酞溶液(1g/L)。
仪器设备
全玻璃蒸馏器:500mL;
具塞比色管:25mL和50 mL;
美析V-1300分光光度计
试验步骤
通则
有玻璃和塑料容器进行清洗:
a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1+99)中浸泡至少24 h;
b)至少用水冲洗三次。
聚酰胺容器不可用酸浸泡。
校准溶液的制备
另取25mL具塞比色管9支,分别加入氰化钾标准使用溶液[ρ(CN-)=1.00 μg/mL]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00mL,加氢氧化钠溶液(12g/L)至10.0mL。使氰化物质量分别为0μg、0.1 μg、0.2 μg、0.4 μg、0.6 μg、0.8 μg、1.0 μg、1.5 μg 和 2.0μg(以CN-计算)。
测定
试样的测定
吸取10.0mL馏出吸收溶液,置于25mL具塞比色管中。
向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液(1g/L),用乙酸溶液(3+97)调至红色刚好消失。(注:试验表明,溶液pH值在5~8范围内,加入缓冲溶液后可使显色液pH值在5.6~6.0。在此条件下吸光度最大且稳定。)
向各管加入3.0mL磷酸二氢钾溶液(136g/L)和0.25mL氯胺T溶液(10 g/L),混匀。
放置1 min~2min后,向各管加人5.0ml异烟酸-巴比妥酸试剂,在25℃下使溶液显色15 min。(注:溶液在25℃显色15min可获最大吸光度并能稳定30min。)
于600nm波长,用3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。
按式计算水样中氰化物(以CN计)的质量浓度:
ρ(CN-)=m×V1V×v2
式中:
ρ(CN-)--水样中氰化物(以CN计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物(以CN-计)的质量,单位为微克(μg);
V1——馏出液总体积,单位为毫升(mL);
V——水样体积,单位为毫升(mL);
V——显色所用馏出液体积,单位为毫升(mL)。
仪器参数
V-1300PC可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围: 320~1100nm
*光谱带宽: 4nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围: -0.3~3A
*显示方式: 128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口钨灯
*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
*主机净重: 11Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以
及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)