铅合金中铝含量的测定方案(分光法)
铅合金中铝含量的测定方案(分光法)
原理试料用硝酸溶解,以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离,在盐酸(C(HCl)=0.6molL)介质中,铝与铬天青S生成红色络合物,与美析UV-1200紫外可见分光光度计545nm 处测其吸光度。
仪器及试剂
盐酸ρ(1.19)
盐酸(1+19)
硝酸(1+2)
硫酸(1+1)
对硝基酚溶液(1g/L)
氢氧化铵(1+5)
抗坏血酸(10g/L),现用现配。
硫脲溶液(100g/L)
铬天青S溶液(1g/L):称取0.100g 铬天青S溶于100ml 乙醇(1+1)溶液中。
六次甲基四胺溶液(400g/L),用PH计调至PH6.0。
铝标准贮备溶液:100ug/ml(市售国家标液)
铝标准溶液:移取10ml铝标准贮备溶液,置于500ml容量瓶中,加5ml盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含2ug 铝。
分析步骤
独立地进行2次测定,取其平均值。随同试料做空白试验。
测定
将试料置于250ml烧杯中,加入10ml硝酸,加热溶解,取下冷却。用水洗表皿及杯壁,加入8ml硫酸,出现沉淀后冷却。将试液移入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
将试液干过滤后,按表1移取试液于100ml烧杯中,加热彻底蒸干,取下,加5ml 盐酸。低温加热至约2ml取下,用水洗表皿及杯壁,加热煮沸取下。将溶液移入50ml容量瓶中,控制体积约15ml,滴加2.2滴对硝基酚溶液,用氢氧化铵调至溶液呈黄色,再用盐酸中和至黄色消失并过量0.5ml。加 1.0ml抗坏血酸溶液,2.5ml硫脲溶液,2.5ml铬天青S溶液,5.0ml六次甲基四胺溶液,每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度,混匀,放置10min。
将部分溶液移入1cm吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。
工作曲线的绘制
移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml铝标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,控制体积约15ml,以下按条进行。
将部分溶液移入1cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
分析结果的表述
按式计算铝的百分含量:
式中:M1—从工作曲线上查得的铝量,ug
V0—试液总体积,ml
V1—分取试液体积,ml
M0—试料的质量,g
仪器参数
美析UV-1200紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
技术指标及基本参数
*波长范围: 200~1000nm
*光谱带宽: 2nm
*波长准确度:±1.0nm
*波长重现性: 0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围: -0.3~3A
*显示方式: 128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*仪器尺寸: 460×330×210mm
*主机净重: 11Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)