总铬含量测定的应用方案(石墨炉法)
总铬含量测定的应用方案(石墨炉法)
引言铬是一种银白色有光泽的金属，有延展性，但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。铬的化学性质不活泼，常温下对氧和水汽都是稳定的，铬在高于600℃时开始和氧发生反应，但当表面生成氧化膜以后，反应便缓慢，当加热到1200℃时，氧化膜被破坏，反应重新变快。高温下，铬与氮、碳、硫发生反应。铬在常温下就能和氟作用。铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后钝化，不再与酸反应。铬的氧化物有氧化亚铬(CrO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化铬(CrO3)。
使用美析AA-1800H原子吸收石墨炉来测定适用于各类食品中总铬的含量测定。本方案的最低检出限O.2 ng／mL。
关键词 铬 石墨炉 美析
原理
样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9 nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。
仪器及试剂
试剂规格需用优级纯试剂，水均需用去离子水。
所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热l:1盐酸浸泡1h，用热的1:1硝酸浸泡1h，再用去离子水冲洗干净后使用。
美析AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪，带石墨炉及铬空心阴极灯。
高温炉。
高压消解罐。
恒温电烤箱。
硝酸。
高氯酸。
过氧化氢。
1.0 mol/L硝酸溶液。
铬标准溶液：称取优级纯重铬酸钾(110℃烘干2h)1.4135 g溶于水中，定容于容量瓶至500 mL，此溶液含铬1.0mg/mL，为标准储备液。临用时，将标准贮备液用1.O mol／L硝酸稀释，配成含铬100 ng/mL的标准使用液。
样品的预处理
粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，贮于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。
样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)
干式消解法。称取食物样品0．5～1．O g于瓷坩埚中，加入1～2ml，优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2 h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1～2 h，到样品呈白灰状、从高温炉中取出放冷后，用1％硝酸溶解样品灰，将溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法做空白对照实验。
高压消解罐消解法
取试样0.300～0.500 g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0 mL硝酸，4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140℃时开始计时，保持恒温1h，同时做试剂空白实验。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10 mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，即为试液。
标准系列的制备
分别吸取铬标准使用液(100 ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于10 mL容量瓶中，用1.0 mo/L硝酸稀释至刻度，混匀。
测定
应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件：波长357.9 nm；干燥110℃，40 s；灰化1000℃，30 s；原子化2800℃，5s。背景校正：塞曼效应或氘灯。
将美析AA-1800H原子吸收石墨炉一体机调试到最佳状态后，将与样品含铬量相当的标准系列及样液进行测定，进样量为20µL，对有干扰的样品应注入与样液同量的2％磷酸铵溶液(标准系列亦然)。
计算
X=(A1-A2)*1000/m/v*1000
式中：X——样品中铬的含量，µg／kg；
A1——样品溶液中铬的浓度，ng．／mL；
A2——试剂空白液中铬的浓度，ng／mL；
V——样品消化液定容体积，mL；
m——取试样量，g。
仪器参数
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
