甜味添加剂中原子荧光光谱法测定汞的应用方案

甜味添加剂中原子荧光光谱法测定汞的应用方案

原理

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被还原剂还原成原子态汞，由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。

试剂与材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

硝酸 (HNO₃,CAS号: 7697-37-2) 。

过氧化氢 (H₂0₂,CAS 号: 7722-84-1)。

氢氧化钾(K0H) ,CAS号: 1310-58-3)。

硼氢化钾(KBH₄,CAS号: 13762-51-1) 。

氢氧化钾溶液(5 g/L) :称取5.0 g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000 mL，混匀。

硝酸溶液(1+9) :量取50 mL硝酸，缓缓倒入450 mL水中，混匀。

硼氢化钾溶液(8 g/L) :称取8.0 g硼氢化钾(KBH)，溶于氢氧化钾溶液(5 g/L) 中，然后定容至

1 000 mL, 混匀。

汞标准储备溶液:按GB/T 602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1 000 ug/mL.汞标准使用液:取1000 μg/mL汞标准储备溶液逐级稀释为10 μg/L。

氩气:纯度≥99.99%。

仪器

美析AFS-680原子荧光光度计，带汞空心阴极灯。

微波消解装置。

分析步骤

微波消解

固体样品经过粉碎、混匀后过50 m孔径筛。称取0.3 g~0.5 g (精确至0.001 g)试样于消解罐中，加入6mL硝酸，2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度120 °C进行赶酸60 min至剩余体积3 mL左右，冷却后用硝酸溶液转移并定容至25 mL，混匀待测。同时做空白试验。

膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取0.3 g~0.5 g (精确至0.001 g)试样置于消解罐中，以下按自“加入6 mL硝...起依法操作。

液体样品混匀后吸取0.5mL~1.0mL试样置于消解罐中，以下按自“加入6 mL硝.....起依法操作。

标准曲线的配制分别取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL标准使用液于10 mL容量瓶中用硝酸溶液(4.6) 定容至刻度，混匀制成浓度分别为0.00 μgL、0.20 μg/L、0.50 μg[L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、3.00 μgL、4.00 μg/L标准工作曲线。

测定

仪器参考条件:负高压: 300V;灯电流: 30mA; 原子化温度: 200°C; 炉高: 8mm;载气:氩气;载气流速: 300mL/min;屏蔽气流速: 600 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间: 3s; 读数时间: 10s; 进样体积: 1 mL.测定:将炉温升至所需温度，稳定10 min~20 min后开始测量。使用硼氢化钾溶液作为还原剂，连续用硝酸溶液进样，待读数稳定后，进行标准系列测量，绘制标准曲线。试样测量，先用硝酸溶液进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液。

分析结果的表述

计算试样中汞的含量:

式中:

X一试样中汞含量，单位为毫克每千克或亳克每升(mg/kg或mg/L) ; .

C一试样消化液中汞含量，单位为微克每升(μg/L) ;

C₀一试样 空白消化液中汞含量，单位为纳克每亳升(ng/mL) ;

V-试样消化液总体积，单位为毫升(mL) ;

m-试样质量(体积)，单位为克或毫升(g或mL)。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。

AFS-680原子荧光光度计

1．产品简介

AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2．仪器特点    

*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析

*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式

*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察

3．产品特性    

仪器功能

*单道、双道同时检测功能。

*单点、两点、多点建立标准曲线功能。

*具有单点、两点标准曲线校正功能。

*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。

*自动稀释高浓度样品功能。

*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。

*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。

*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。

*具有小背景扣除功能。

*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。

*仪器自检及断气预警保护功能。

*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。

干扰及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）