ICP法适用合金类检测的应用方案

ICP法适用合金类检测的应用方案

引言使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法) 做金属材料化学成分分析在当今世界上现已得到广泛的使用，是一种污染少、流程短的环保性检测方法，为各种材料的生产和应用提供可靠的依据。

原理

试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解,并稀释至一定体积，将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各个分析元素分析线的发射光强度。

配制标准溶液的注意事项

当无相应国家标准物质可以使用时，需要配制相应基体的多元素标准溶液。不正确的配制方法将导致系统偏差的产生:介质和酸度不合适，

会产生沉淀和浑浊;元素分组不当，会引起元素间谱线干扰;试剂纯度不够，会引起空白值增加、检出限变差和误差增大。所以配制多元素标液时，酸必须使用高纯酸或超纯酸，水必须使用高纯水，加入的元素必须使用优级纯或基准物质、或是国家标准物质溶液;把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀;加入的酸的种类和量与试样保持一致。

前处理时的注意事项

金属材料化学成分分析处理样品时，需要考虑周全,尤其是分析微量元素试样时，避免容器、试剂污染。当测定微量硅元素时，要考虑玻璃器皿带来的影响，可以考虑使用聚四氟乙烯容器。当测定P元素时，切不可使用磷酸来溶解样品。当用HF溶解样品时，必须要塑料或聚四氟乙烯容器。

仪器与试剂

主推仪器美析ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,配备雾化进样系统。

各元素国标储备液购买GBW或者GSB开头编号的，按标准要求制备稀释浓度备用。

溶解试样的基本要求

注意防止:空气污染、试剂空白以及容器污染;待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失;样品分解不完全。

要求: 1. 待测元素完全溶入溶液;2.溶解过程待测元素不损失; .3.不引入或尽可能少引入影响测定的成分;

有色金属类样品的预处理

金属铝和铝合金:金属铝易溶于盐酸、稀硫酸、热硫酸和稀高氯酸，也易溶于苛性碱。用20%NaOH溶液滴加H2O2处理后，可分析Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Mg、Cr、Ti. Ni、Bi和Pb

铜和铜合金:在加热下，用稀硝酸(1+1)溶解。

锌和锌合金:锌易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸。锌合金一般用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢分解。

镁和镁合金:金属镁易溶于酸而不溶于碱，镁溶于酸反应激烈，应适量加水后再加酸。盐酸(1+1) 分解测Fe、Zn、Al， 盐酸+硝酸+水(1+1+2) 分解测Cu、Mn、Ni,镁合金用含少量的过氧化氢或硝酸的盐酸分解。

锡和锡合金:金属锡溶于浓盐酸、热的浓硫酸和王水。锡易生成白色不溶性偏锡酸沉淀，锡合金用盐酸+硝酸(9+1) 溶解，而且要保持20%的酸度。

铅和铅合金:金属铅和含锡量低的样品可用硝酸分解，含锡或锑高的合金则用硝酸、酒石酸和氢氟酸的混合液处理，锡-铅合金可用等体积的48%氢氟酸、30%过氧化氢和0.02M的EDTA混合液处理。

方法依据

按GB/T 20066-2006的国家标准取制样。

按照对应的国标进行检测

主推仪器

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（详细参数）

产品说明、技术参数及配置

ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

性能特点
性能稳定
仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。
进样自动化
采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。
精准分析
采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。
高精探测器
采用大尺寸CID探测器，波长范围165-900nm范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO) 功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于CCD； 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性（可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰）。
超快的测试速度
各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。
强大的软件分析功能
软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。

仪器技术参数
射频发生器技术指标
输入：220VAC, 20A
输出：800～1500W
频率稳定性：＜0.05%
输出功率稳定性：＜0.1%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜5V/m

进样装置技术指标
输出工作线圈：内径25mm、3匝
三同心石英炬管：外径20mm；根据中心通道大小有多种型号可选
高效进口雾化器：同心型雾化器，外径6mm ；多型号可选，高盐、耐HF等`
雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室，外径57.2mm
蠕动泵：十二转子四通道，转速可根据需求流量设置调节（即根据进样速度设定，直观，准确）
总氩气消耗量：氩气总消耗量小于14L/min
氩气流量计和载气压力表规格：1.等离子气流量计（100~1000）L/h (1.6~16L/min)
2.辅助气流量计（6~60）L/h (0.1~1L/min)
3.载气流量计（6~60）L/h (0.1~1L/min)
4.载气稳压阀（0.2MPa）
5.冷却水：水温20~25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

分光器技术指标
光栅：中阶梯光栅，52.67 lp/mm，64闪耀角，采用德国肖特公司热膨胀系数接近于零的
Zerodur材料做基底，性能更出众
棱镜：超纯康宁紫外熔融石英，在170nm处内透过率99.6%
波长范围：165nm~900nm
焦距：430mm
数值孔径：F/8，超高的光通量保证仪器的检出限和灵敏度
分辨率：<0.0068nm@200nm
杂散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm处的等效背景浓度<2ppm
光室：精密恒温，35±0.1℃
分布式氮气吹扫，正常吹扫2L/min，快速吹扫4L/min

检测装置技术指标
检测器类型：电荷注入式检测器（CID）
靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024寻址检测单元
读取方式：非破坏性读取(NDRO) ，全幅读取（FF）和任意读取积分（RAI）
线性动态范围：108
波长响应范围：165nm~1000nm
电子快门：单独设置各谱线的积分时间；可指定谱线独立读出，读出时间＜2ms
量子效率：无任何镀膜，200nm紫外区可达35％以上
检测器冷却：高效三级半导体制冷，制冷温度-45℃

仪器技术指标
观测方式：垂直观测
液体含量：0.01ppm~几千ppm
固体含量：0.001%~70%
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD<1%
稳定性：相对标准偏差RSD<1.5% @2小时
测试速度：单个谱线CID读出时间仅需2ms，一分钟内可实现所有元素的测量
元素检出限（μg/L）：大部分元素1ppb~10ppb
关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）