石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量

石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量

方法依据：GB/T24991-2010纸，纸板、纸浆铅含量的测定，石墨炉原子吸收法

原理

在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。

试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

水,GB/T 6682,二级。

浓硝酸(HNO₃),ρ=1.40 g/mL,质量分数是65%~68%。

过氧化氢(H₂O₂),ρ=1.11 g/mL,质量分数≥30%。

基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。

硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0 g的Pd(NO₃)z溶解于10 mL的浓硝酸中,再用水在容量瓶中将其稀释至500 mL.有效期半年。

硝酸钯工作溶液,200 mg/L,取5 mL硝酸钯储备溶液,用水稀释至100 mL。溶液即配即用。磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH₄H₂PO₄和0.06 g的Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水,稀释至100mL。溶液即配即用。

铅标准储备溶液,100 mg/L,称取0. 159 8 g硝酸铅[Pb(NO₃)₂]于烧杯中,加人少量水,再加人20 mL的浓硝酸溶解后,用水稀释至1 L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。

仪器

微波消解仪,配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。

电热板,温度可控。

美析AA-1800EL型石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯。

试样的制备

将样品剪成约5 mmX5 mm的小块。彻底混匀,防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡

20 min.按照GB/T462测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量。

分析步骤

方法一:高压消解法

做两份试样的平行测定。称取约0.4 g的风干试样,精确到0. 001 g,放人压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中,加入4 mL浓硝酸(4.2).1 mL过氧化氢(4.3)和1 mL水,将压力溶弹放入烘箱(5.1),升温至95 C士2 C,保持1 h,之后再继续升温至185 C士2 C,保持4 h。关闭电源,在烘箱中自然冷却.至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法

做两份试样的平行测定。称取约0.4 g的风干试样,精确到0. 001 g,放人微波消解仪(5.3)聚四氟乙烯的内罐中,加入4 ml浓硝酸(4.2)、2 mL过氧化氢(4.3)和2 mL水,放入微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A),消解反应,冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人容量瓶后定容。

注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同,根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。

铅含量的测定

最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器,一般情况下,标准工作溶液的浓度为50μg/L。准确移取1mL铅标准储备溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度得到浓度为.1mg/L的稀释液;再准确移取5mL的铅稀释液,用水稀释至100mL,溶液即用即配。该标准工作溶液每毫升含有50 ng的铅。

将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器,通过仪器的控制程序,分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液在283.3nm处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴,溶液的吸光度为Y轴,绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相交,交叉点的值即为待测溶液的铅含量。

计算 试样中的铅含量。

铅含量以铅的质量分数Xp计,数值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:X_pb一试样中铅的含量,单位为微克每千克(μg/kg);

A₁—待测溶液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);

A₀—空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);

V---待测溶液的总体积，单位为毫升(mL);

m---试样的绝干质量,单位为克(g)。 

仪器参数

AA-1800EL型原子吸收光谱仪（八灯火焰/石墨炉一体机）

仪器用途

火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。

工作条件

电源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

环境温度：+15℃～+35℃。

相对湿度：20～80%。

技术指标       

分光系统

光栅刻线密度：≥1800条/mm,新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²。

*波长范围：185-900nm。

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

*光谱带宽：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm七档自动切换，自动设定波长狭缝宽度和能量。（需提供证明材料）

波长准确度：≤0.15nm，波长重复性: ±0.1nm。

基线漂移：静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.004A/30分钟。

仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm锰双线，且光谱通带为0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30%

*光源：八灯自动切换转塔，自动准直，一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。（需提供证明材料）

灯电流设置：0-30mA, 计算机自动设定。

*高性能电源：内置高性能灯双阴极电源。（需提供证明材料）

火焰原子化器

*特征浓度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*检出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃烧头：钛制燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头。

雾化器：Pt-Ir 毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球（可用于氢氟酸）。

雾化室：防爆型耐腐蚀材料雾化室。

点火方式：微机控制，自动点火。

调节系统：全自动PC控制火焰/石墨炉自动切换，并自动最佳化。

*更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。（此项需提供证明材料）

采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；

采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；

采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；

石墨炉原子化器

特征量（Cd）：0.4×10-12g。

检出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加热方式：纵向加热。

*安全保护：石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；（此项需提供证明材料）

通过压力传感器对载气压力监视，通过光敏二极管对石墨炉温度监视。

石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。

石墨管接触不良、过流及功率报警保护。

*转换方式：火焰/石墨炉自动切换一体机，电子移动平台软件操控，无需手动拆卸。

加热控温方式：室温-3000℃左右，全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次，4种升温方式，纵向光控监测石墨管内壁温度。

*整机设计：石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。（需提供证明材料）

背景校正：

火焰：氘灯+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨炉：氘灯+自吸背景校正：可校正1A背景。

数据处理

*测量方式：火焰法、石墨炉法、氢化物法。

浓度计算方式：标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法。

重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差。

结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档。

全中文界面，操作简单方便，可通过软件操作，实现火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。

*通讯接口：计算机与主机USB接口通讯。

自动进样器（选配件）

进样盘150个样品杯（2mL），6个25mL杯用于储备液、空白及基体改进剂，清洗瓶500mL，废液瓶。

根据需要可任意指定样品杯和试剂杯位置，进行随机编排，程序设定后，即可进行全自动分析。

自动制作校准曲线：自动从单一标准溶液中配置出最少3个不同浓度标样，直接进入石墨管。

进样针最小进样量1mL，增量0.1mL，最大进样100mL（10mL-100mL的时候分析精度优于1%）。

自动长期记忆进样针位置，精度50mm。

石墨管孔坐标微调范围>±5mm。

自动深度调节：进样针深度随样品液面变化自动调节。

全自动标准加入法,标样最多20个。

清洗方式：内外壁同时清洗，清洗时间和次数可调。

氢化物发生器（选配件）

灵敏度（As）：0.15ng/mL/1%

精密度RSD＜3％

原子化器：T型电热石英吸收管（钢玉外套，保证安全）.

自动化程度：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。

可适用多种读数方式：可适用多种读数方式，峰高读数、峰面积读数，连续读数。

功能特点

*气体控制：质量流量计，全自动微机控制系统；

流量计量程1L/min，精度±1%F.S，重复性±0.2%F.S（日本进口，需提供进口材料证明）；

安全保护：采用日本滨松红外报警器，具有自动安全保护功能，防回火自动气路保护，乙炔漏气报警、自动关闭系统，出现异常自动断电。

MC原吸光谱仪原子化器石墨锥拆装工具（需提供专利证书复印件，原件备查）；

阴极灯易调安装座（需提供专利证书复印件，原件备查）；

MC光谱分辨力的检测系统（需提供软件著作权登记证书，原件备查）

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）