科普原子荧光的知识要点

科普原子荧光的知识要点

关键词 原子荧光

AFS概念：原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光，检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。

1.原子荧光的优点：①谱线简单；②灵敏度高，检出限低；③适用于多元素分析。

2.荧光强度与被测物浓度之间的关系：低浓度的原子荧光分析，荧光强度与被测物浓度之间呈简单的线性关系，浓度增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等影响，工作曲线出现弯曲。

3.原子荧光强度与激发光源强度只在一定激发光源强度范围内适用，企图通过无限制增加光源辐射强度来改善检出限是不可能的。

4.克服液相、气相干扰的途径：①增加pH，加大金属微粒的溶解度；②降低硼氢化钾的浓度；③增加抗干扰试剂。

5.原子荧光光度计组成部分：氢化物发生器、激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。

6.光源漂移和波动的校正：一定数量样品后重新测定空白来拟合标准曲线。

各附件及名词的解读

载流：主要作用是和还原剂反应，生成初生态氢（H? ）。

还原剂：产生初生态氢（H? ）的主要来源。

原子化器：氢化物原子化所在位置，结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心，经点火形成氩－氢火焰，使进入的氢化物原子化。

蠕动泵：一种通过蠕动挤压硅胶管达到进样的目的进样装置。

氢化物发生器：氢化物发生（HG），提供载流及样品和还原剂发应条件的装置。由进样系统、气液分离系统、气路组成，通常把氢化物发生－原子荧光简称为HG－AFS。

载气：推动氢化物在管路中移动的气体。

屏蔽气：作为氩－氢火焰外围的保护气，防止原子蒸气被周围空气氧化，且起到保护火焰形状稳定的作用。

原子化器高度：原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。

原子化器温度：是指石英炉芯内的温度，即预加热温度，基本上为200℃。

原子化温度：是指氩－氢火焰温度，大约在780℃。

检测器：分光检测荧光的装置，常用光电倍增管。

光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移。

温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg灯特别明显。

灯电流：阴极灯的工作电流，一定范围内随着灯电流增加荧光强度增加，过大会产生自吸现象，且噪声会明显增大，寿命缩短。

元素灯：检测特定的元素使用特定的阴极灯，汞灯例外，汞灯是阳极灯。

负高压：光电倍增管两端的电压，当光电倍增管负高压在200V－500V之间时，光电倍增管的信号（S）与噪声（N）比是恒定的。

8.原子荧光检测全过程：蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理

原子荧光光谱仪出现故障的自查程序

1.检查电源；

2.检查载气；

3.检查元素等；

4.检查蠕动泵；

5.检查管路；

6.检查原子化器；

7.检查软件系统。

系统故障问题

多指计算机硬件系统故障

1.故障表现：通讯失败，开机后单片机与计算机不能连接，不能进入操作软件

故障原因：仪器与计算机通信故障，计算机串口设置错，或仪器软件与计算机操作系统不兼容，或电路硬件故障，或机械故障

解决办法：检查通信线路正确设置端口，或检查仪器软件是否与计算机操作系统兼容，或检查机器电路主板（需厂家专业技术人员）

2.故障表现：仪器不能自动识别元素灯

故障原因：灯接口未接好，或灯已坏

解决办法：检查或更换元素灯，检查机器电路主板

3.故障表现：测量过程中仪器停止运行，并提示错误

故障原因：样品浓度过高，或仪器软件与计算机操作系统不兼容，或硬件坏，或元素灯坏

解决办法：稀释样品，或更换操作系统，或更换维修硬件

元素灯问题

1.故障表现：灯点不亮

解决办法：多为汞灯，汞灯开机后不会自动点亮，需要用点煤气用的放电的装置点亮或者是用海绵擦拭灯表面。

2.故障表现：光斑偏斜

解决办法：元素灯有四个螺丝固定，将调光器放置在原子化器，调节螺丝，使光斑集中在调光器中央位置。

蠕动泵问题

1.故障表现：不排液

解决办法：调节蠕动泵对硅胶管的压力，压力要适中，硅胶管一定要有卡子，否则会经常因为泵挤压硅胶管引起不排液。

2.故障表现：蠕动泵转动不停

解决办法：属系统故障，关机器，重新开启。

气液分离器问题

1.故障表现：泡沫过多

解决办法：消解不完全，有机物过多导致，可以采用继续消解的方法，同时适当降低还原剂硼氢化钾浓度，也可采用适当加入多元醇来消泡。

2.故障表现：二级气液分离器漏气

解决办法：查看管路是否接反，同时注意加水封的时候要快，加水量要稍大，一次堵住出气孔，慢慢加会被载气吹出，导致水封加不上而漏气。

检测值问题

1.故障表现：检测值很低，相对恒定，曲线各点测出值相近

解决办法：A.查看灯有没有点亮，灯没有点亮的话会出现值很低，且恒定的情况；B查看有没有点火，没有点火也会出现类似情况；C.查看灯光斑位置是否在原子化器中央，如果偏离很多也会出现类似情况；D.查看管路是否进样，特别是用蠕动泵进样的机器，发生不进样的几率比较高；E.查看二级气液分离器水封是否加好，漏气的话，检测值也会很低，且不能检出。

2.故障表现：检测值很低，相对恒定，可以做曲线

解决办法：A.查看灯光斑位置是否在原子化器中央，如果出现偏离会出现类似情况，少量的荧光被检测器检测到是还可以做曲线的，就是值很低；B.查看环境温度，5℃以下检测值低是正常现象，提高环境温度即可；C.预热时间，刚开机及检测，不仅值不稳定，而且值会低。

3.故障表现：空白值高

解决办法：A.查看管路是否污染，一般来说汞40ug/L以上，砷100ug/L以上会造成管路污染；B.试剂污染，自查就可以解决。

4.故障表现：空白漂移

解决办法：A.延长元素灯预热时间，环境温度低时更要延长；B.曲线重测

关于仪器

AFS-680双道原子荧光光度计

仪器用途

适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。

工作环境

电源：220V，50Hz

温度：15～35℃（严格来说是15～25℃）

相对湿度：≤90%

技术参数：

*检出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01µg/L

Hg、Cd ＜0.001µg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

* 精密度（RSD）≤0.7％

线性范围: 大于三个数量级。

仪器主机：

进样系统

*进样泵：采用双蠕动泵联用内置式双进样系统，。可以设置时间、体积、速度的变化，长期运行稳定可靠；（需提供实物图证明文件）

*蠕动泵采用十滚轴，4通道,各通道可单独调节，蠕动泵卡具有档位色标提示功能，可快速分辨出蠕动泵工作时所在的档位，避免档位间的混淆，节省操作时间。蠕动泵进样系统具有测样速度快的特点（单个样品测量时间小于20s），缩短检测时间，提高工作效率。适用于浑浊及基体复杂样品的检测。软件可选择进样流程，自动切换。（需提供实物图证明文件）

蠕动泵管采用100%进口原装原封，不再经过人工二次加工制作，一根原装泵管的使用寿命高于常规泵管2倍以上。

流路系统：机加全透明流高度集成三维流路系统，降低了流路系统的复杂程度，易于观察液体传输状态，有效抑制记忆效应；

 *存样环：全透明氟聚合物管路，机加一体化成型存样环；可观察样品情况，避免漏液；

气路系统

*双重气液分离装置：一级气液分离器具有快速除泡沫功能，避免反应溶液进入原子化器；载气气路中带有逆止阀，防止反应溶液进入气路；

二级气液分离器：采用新型去除水蒸气的装置，无需加水或手动排水；

可实现全管路清洗，包括一级气液分离器、二级气液分离器及氢化物传输管路，避免反应系统残留和管路结晶。如使用自动进样器时，清洗过程具有排空功能。

气路系统：能实时显示气体流量和流量异常提示及无载气安全保护；测试结束关断气体，进入省气模式，做样时气路自动开启。

采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高

采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性

排废系统：自动生成与再生液封，液封自平衡，自溢流排废，自动抑制泡沫生成。提高了氩氢火焰和原子化区域气流的稳定性。

光学系统

双道两元素可同时测量。

光路：双光束光学系统，双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。

元素灯放置45°角度斜面设计，减少光源之间干扰，具有低背景高信号的优点，原厂高性能元素灯即插即用。（需提供实物图证明文件）

光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。

检测系统：采用进口光电倍增管，寿命大于10年以上。

免调灯：直插式免调节空心阴极灯，免工具3秒极速安装，精密微步电机控制和高精度微米级二维PSD光斑探测，空心阴极灯光斑位置的自动调节、对准以及位置锁定。

具有漂移补偿功能，自动优化元素灯漂移，确保仪器稳定；连续测量4小时砷锑标准溶液，最大漂移量不超2％。可设置每间隔n个样品回测载流空白，与初始载流空白荧光值最大偏差不超10％。汞灯自动激发，在长时间使用后也无需使用辅助工具激发起辉。

采用消除道间干扰技术，在测定过程中，空芯阴极灯由恒流脉冲电源供电，交替点亮，从而激发不同元素的原子荧光信号，达到可多元素同时测量的目的，消除了对下一通道信号的影响，保证每个数据都准确可靠。

原子化系统

免维护点火技术：百万次免维护高可靠性智能点火系统。

采用密闭式石英原子化器，屏蔽式低温点火石英炉原子化器，具有氩氢火焰观察窗，可实时监测火焰状态。

原子化器控温技术：高精度自适应比例积分微分(PID)控温，控温精度高，速度快，长期稳定可靠。原子化器温度在室温～450℃之间连续可调；温度控制精度：±0.5℃。

数据处理系统：

可随意脱机/连机切换工作

单/多窗口任意打开

单/多数据库任选

软件系统自动诊断、自动样品测量、自动清洗、单标准自动配制标准曲线，自动稀释和超限自动标记，测量完成后自动休眠，自动保存数据；

软件可设置空白判别值，对空白清洗进行监测，对采样前与清洗后的反应情况进行比较，自动判断流路是否清洗干净。（提供证明文件）

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式

自动进样器

可选配206位三维圆盘自动进样器，包含200个10ml样品杯，6个50ml的大容积样品杯，样品盘也可选择放置适用于10mL、50mL具塞比色管，实现样品处理、测量同一容器，有效避免转移带来的二次污染。

自动进样器具备进样针清洗功能：清洗内/外壁，减少交叉污染，并带有排空功能。

自动进样器坐标方式：采用独立设置坐标的方式，（需提供实物图证明文件）替代传统的间隔推算方式，每个样品位都可以单独设置坐标，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重复性：0.3mm，样品最大携留：<0.1%。

自动进样器具有空气隔离功能，试样与载液通过小体积空气隔离，更佳防止污染，隔离体积默认位8μl。（需提供实物图证明文件）

功能特点

元素灯组件免调试，即插即用，使用方便；

杜绝交叉污染,节约样品和试剂用量；

高效电子除水装置，减少荧光淬灭，提高检测灵敏度；

泵速、采样时间等均可自行调节，单次测定时间小于30秒。

*具有专利技术的原子荧光光度计编码灯（需提供专利证书复印件，原件备查）

*具有专利技术的原子荧光顺序注射蒸汽发生双蠕动单控进样装置（需提供专利证书复印件，原件备查）

原子荧光光谱仪的分离富集无残留蒸气发生系统；（需提供专利证书复印件，原件备查）

原子荧光精密检测涌流式气液分离系统；（需提供专利证书复印件，原件备查）

*具有“MC原子荧光光度计快速检测系统V1.0”（需提供软件著作权登记证书，原件备查）

电路系统：采用强、弱电路分离式设计，高集成度功能板卡式电路结构，有效减少了电路之间的相互干扰，检测速度大大的提高，有效降低仪器的维护费用。

可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素价态的分析。且具有液相色谱和原子荧光联用双化学反应系统。

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）