工作场所空气有毒物质铜及其化合物测定
工作场所空气有毒物质铜及其化合物测定
引言:职业卫生检测是对工作场所中存在的有毒物质及其他危害因素的测定,基本任务是:识别、评价、控制不良劳动条件及由此引起对人的健康危害,保护劳动者健康为目的,对劳动条件(工作场所)的卫生要求做出的技术规定,是实施职业卫生法律、法规的技术规范,是卫生监督和管理的法定依据。
企业要求做职业卫生检测,因为有国家标准的限值,所以可以检测看是否达标,然后出具一份合格的报告,避免以后员工得职业病。因此职业卫生的检测就显得尤为重要,我们用美析AA-1800H原子吸收光谱仪可以来测定工作场所的有毒物质,灵敏度高,稳定性好,结果准确。
关键词:美析AA-1800H,原子吸收光谱仪
规范性引用文件
GBZ/T 300.11—2017铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
原理
空气中气溶胶态铜及其化合物(包括铜烟和铜尘等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用美析AA-1800H吸收分光光度计,在324.7 nm波长下测定吸光度,进行定量。
仪器与试剂
微孔滤膜,孔径 0.8 μm。
大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。
小采样夹,滤料直径为 25 mm。
空气采样器,流量范围为 0 L/min~2 L/min 和 0 L/min~10 L/min。
美析AA-1800H原子吸收光谱仪,具乙炔-空气火焰燃烧器和铜空心阴极灯。
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
消解液:1 体积高氯酸(ρ20 =1.67 g/mL)与 9 体积硝酸(ρ20 =1.42 g/mL)混合。硝酸溶液,1%(体积分数)。
标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的铜标准溶液成 10.0 μg/mL 铜标准应用液。
样品前处理
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL 消解液,盖好表面皿,在控温电热器上200℃左右消解,待消解液基本挥发干时,立即取下;稍冷后,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0 mL,样品溶液供测定。
工作曲线的制备:取5支~8支烧杯,各加 1 张微孔滤膜,分别加入 0.0 mL~5.0 mL 铜标准应用液,各加5 mL 消解液,然后同样品处理操作,定容至 10.0 mL,制成 0.0 g/mL~5.0 g/mL 浓度范围的铜工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 324.7 nm 波长下,用美析AA-1800H原子吸收光谱仪分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铜浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中铜的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铜浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
计算
按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
按式计算空气中铜的浓度:
式中:
C ——空气中铜的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0 ——测得的样品溶液中铜的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
结论
美析AA-1800H原子吸收光谱仪仪器的检出限0.002ug/ml可以满足该方法要求。
仪器参数
AA-1800H型原子吸收光谱仪
仪器用途
火焰/石墨炉原子吸收光谱仪,能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。
工作条件
电源要求:220V (+5%~-10%),50/60 Hz;5000VA。
环境温度:+15℃~+35℃。
相对湿度:20~80%。
技术指标
分光系统
光栅刻线密度:≥1800条/mm。
光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²。
波长范围:190-900nm。
光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五档自动可调,自动设定波长狭缝宽度和能量。
波长准确度:≤0.15nm,波长重复性: ±0.1nm。
*基线漂移:静态≤±0.002A/30分钟,动态≤±0.005A/30分钟。
*仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%
光源:六灯自动切换转塔,自动准直。
灯电流设置:0-30mA, 计算机自动设定。
高性能电源:内置高性能灯双阴极电源。
火焰原子化器
*特征浓度(Cu):0.015μg/mL/1%。
*检出限(Cu):0.002μg/mL。
*精密度:RSD≤0.5%。
燃烧头:钛制燃烧头,50mm或100mm通用燃烧头。
雾化器:Pt-Ir 毛细管,特氟隆喷嘴,陶瓷撞击球(可用于氢氟酸)。
雾化室:防爆型耐腐蚀材料雾化室。
点火方式:微机控制,自动点火。
气体控制:全自动气体控制系统,
调节系统:全自动PC控制火焰/石墨炉自动切换,并自动最佳化。
安全保护:具有自动安全保护功能,防回火自动气路保护,乙炔漏气报警、自动关闭系统,出现异常自动断电。
石墨炉原子化器
特征量(Cd):0.5×10-12g。
检出限(Cd):0.4×10-12g。
*精密度:RSD≤3%。
*加热方式:纵向加热。
安全保护:水流量、水温、气压、石墨管接触不良、过流及功率报警保护。
*转换方式:火焰/石墨炉自动切换一体机,电子移动平台软件操控,无需手动拆卸。
加热控温方式:室温-3000℃左右,全自动控温达20阶,炉内富集浓缩达20次,4种升温方式,纵向光控监测石墨管内壁温度。
背景校正:
火焰:氘灯+自吸背景校正:可校正1A背景。
石墨炉:氘灯+自吸背景校正:可校正1A背景。
数据处理
*测量方式:火焰法、石墨炉法、氢化物法。
浓度计算方式:标准曲线法(1~3次曲线),自动拟合,标准加入法。
重复测量次数:1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差。
结果打印:参数打印,数据结果打印,图形打印,可导出WORD、EXCEL文档。
全中文界面,操作简单方便,可通过软件操作,实现火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。
*通讯接口:计算机与主机USB接口通讯。
自动进样器: AS-8100
进样盘130个样品杯(2mL),6个25mL杯用于储备液、空白及基体改进剂,清洗瓶500mL,废液瓶。
根据需要可任意指定样品杯和试剂杯位置,进行随机编排,程序设定后,即可进行全自动分析。
自动制作校准曲线:自动从单一标准溶液中配置出最少3个不同浓度标样,直接进入石墨管。(此在线稀释功能没有!!)
进样针最小进样量1μL,增量0.1μL,最大进样100μL(10μL -100μL的时候分析精度优于1%)。
自动长期记忆进样针位置,精度50μm。
石墨管孔坐标微调范围>±5mm。
全自动标准加入法,标样最多20个。
清洗方式:内外壁同时清洗,清洗时间和次数可调。
全部溶液注入后,自动启动石墨炉加热程序。
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)