水质硒含量的分析应用方案
水质硒含量的分析应用方案
引言：测定硒含量的分析方法有许多，例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多，很少使用。其它几种方法各有优缺点，但都操作复杂、效率较低。使用AFS680/681原子荧光光度计来测定硒具有简便、快速、准确的特点，得到广泛的应用。
关键词: 原子荧光，硒，美析仪器 www.macylab.com
方法依据
HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
方法原理
水样用适量酸酸化，在加热板上加热消解将六价硒转化为四价硒，与硼氢化钾反应生成挥发性硒化氢气体，用氩气做载气导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过利用美析AFS-681型原子荧光光度计检测原子荧光的相对强度，利用原子荧光强度与溶液中的硒含量成正比关系，计算样品溶液中相对应的成分含量。
仪器与试剂
美析AFS-681型原子荧光光度计
硒空心阴极灯，硒标准溶液：1000μg/mL,国家标准物质，高氯酸：优级纯；硼氢化钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯；硝酸：优级纯；实验用水：测定用水为去离子水或同等纯度的水。
样品前处理方法
取 50mL 水样于 100mL 锥形瓶中，加入 HNO3-HClO4（1:1）5mL,于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入 HCl（1:1）5mL 加热至冒白烟，取下冷却，用 20%HCl 定容至 50mL 容量瓶中，摇匀。同时做空白实验。
经预处理后的试液进入美析AFS-680/681型双道氢化物原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定的范围内成正比。
量取5ml试样于10ml比色管中，加入2ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同×的条件测定，超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解溶液稀释后再行测定，稀释倍数为f。
结果计算与表示
样品中待测元素的质量浓度p铵公式1计算：-
ρ
式中:
ρ-------样品中待测元素的质量浓度，µg/L;
ρ1----------由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，㎍/L;
f----试样稀释倍数（样品若有稀释);
V1----分取后测定试样的定容体积，ml；
V----分数取试样的体积，ml；
硒的标准曲线
|
体积（ml） |
0.00 |
2.00 |
4.00 |
6.00 |
8.00 |
10.00 |
|
浓度（ug/L） |
0.00 |
0.40 |
0.80 |
1.20 |
1.60 |
2.00 |
|
荧光值 |
0.00 |
45.11 |
92.78 |
142.71 |
196.03 |
239.63 |
|
曲线 |
I=121.4880*C-2.1118 R=0.9996 |
|||||
硒的检出限的测定
|
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
空白荧光值 |
7.13 |
5.16 |
9.31 |
5.97 |
6.84 |
6.72 |
6.43 |
|
标准偏差 |
1.88 |
||||||
|
检出限（ug/L） |
0.05 |
||||||
|
平行号 |
实际样品 |
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|
地表水 |
生活污水 |
|||||
|
样品 |
加标样品 |
样品 |
加标样品 |
|||
|
测定结果 （ug/L） |
1 |
0.104 |
0.259 |
0.168 |
0.393 |
|
|
2 |
0.069 |
0.267 |
0.166 |
0.397 |
||
|
3 |
0.084 |
0.254 |
0.166 |
0.370 |
||
|
4 |
0.066 |
0.245 |
0.141 |
0.385 |
||
|
5 |
0.057 |
0.257 |
0.159 |
0.385 |
||
|
6 |
0.068 |
0.263 |
0.171 |
0.398 |
||
|
平均值（ug/L） |
0.073 |
0.256 |
0.162 |
0.388 |
||
|
加标量（ug/L） |
0.2 |
0.2 |
||||
|
加标回收率（%） |
92 |
113 |
||||
结论：原子荧光法测定水的硒灵敏度高，抗干扰强，利用本方法测定饮用水中的硒结果比较满意。
仪器介绍
AFS-681原子荧光光度计
1．产品简介
AFS-681系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
2．仪器特点
*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
3．产品特性
仪器功能
*单道、双道同时检测功能。
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。*具有单点、两点标准曲线校正功能。
*自动稀释高浓度样品功能。
*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。
*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*具有小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统
采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒
4．技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*双通道:双道两元素可同时测量
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级自动进样器
*样品导入:发明专利技术的连续流动进样方式
*样品处理能力:测试一个样品三次数据仅需30秒元素检测性能
*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：
*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享
5．标准配置
*主机1台
*高强度空心阴极灯2只
*氢化物屏蔽式原子化器 1套
*集扩式气体传输室 1套
*全自动进样器1套
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
