ICP6800在原油和残留燃油中镍,钒和铁的应用解决方案
发布日期：2021-07-05 点击次数：
前言：近年来,随着国内对 ICP 光谱仪应用技术研究的不断深入,用ICP 光谱仪测定原油中的金属元素的方法也日趋成熟。但从报道看这些方法绝大部分是沿用原子吸收光谱法的制样技术,采用无机灰化油样后用 ICP 光谱仪测定。美国试验与材料学会于1995年将 ICP/AES 光谱仪测定原油及残余燃料油中镍、钒、铁含量的方法列为 ASTM D5708标准。本文参照 ASTM D5708同时研究了用有机法和无机法测定原油和残余燃料油中镍、钒、铁元素含量分析方法,对两种方法测定情况进行了对比,同时考察了各元素之间的光谱干扰,并考察其准确性和精密度,结果令人满意。
●ICP6800简介
ICP6800型电感耦合等离子体发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于消费品行业、稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业，测试元素可达70余种。
表1.ICP6800主要技术参数
高频发生器
工作频率 27.12MHz
频率稳定性 ﹤0.05％
输出功率 800W ～1600W
输出功率稳定性 ≤0.2％
扫描分光器
光路 Czerny turner型
焦距 1000mm
光栅规格 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm；刻划面积（80×110）mm
线色散倒数 0.26nm/m
分辨率 ≤0.008nm(3600线光栅)
整机技术指标
扫描波长范围 195nm～500nm（3600L/mm光栅）
重复性 RSD≤1.5％
稳定性 RSD≤2％
仪器优势
1.测试元素多，最多可测70余种元素。
2.多元素同时测试，一次进样所有元素同时测试。
3.分析速度快，每分钟约5个元素，最快测试速度可到每分钟10个元素。
4.检出限低，绝大多数元素可达ppb级。
5.线性范围宽，可达5-6个数量级，可以实现高低含量同时测试，无需更换标准曲线。
6.化学干扰少，测试结果更加精准。
性能特点
安全可靠的固态射频电源
仪器采用的射频电源，具有体积小、输出效率高、输出功率稳定，带有水路、气路及过载等各类安全保护功能，大大提升仪器的安全性，减小了仪器的故障率。
仪器自动化程度高
仪器的自动化程度极高，除了电源开关外，所有操作均由软件完成。智能化的软件，可实时可对各项操作进行实时反馈及信息提示。
全自动点火及匹配技术
软件可全自动一键点火，所有的参数设置变化，均自动完成。配合先进的自动匹配技术，点火成功率高，操作简便。
高精度的气流控制系统
仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。
●样品可测量元素评估
现针对检测原油和残留燃油类样品，经应用研发中心评估，详细内容如表2所示：
表2.原油和残留燃油类样品解决方案
样品 测量元素 美析仪器 样品处理概述（仅供参考） 备注
原油和残留燃油 镍 ICP6800 称取0.5g样品于微波消解罐中，加入6ml硝酸、2ml过氧化氢，在150℃电热板上预热约10min，冷却后装入微波消解仪中运行程序，完成后冷却至室温，定容至50ml待测。 ASTMD5708-2012
钒 ICP6800
铁 ICP6800
●仪器配置
表3为原油和残留燃油类样品中元素的测定所需要的仪器配置，其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表3.ICP6800及相关仪器配置
仪器主机及必配配件
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP6800 上海美析仪器有限公司 1台
2 自动控温循环冷却水装置 1台
3 稳压电源 1台
仪器选配配件
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 电脑主机 1台
2 电脑显示器 1台
3 打印机 1台
样品处理设备及耗材
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 微波消解仪 1台
2 电子天平 万分之一 1台
3 电子控温加热板
4 实验室级超纯水机 1台
5 一次性橡胶手套 M号 /
6 活性炭口罩 /
7 3ml巴氏吸管 3ml /
8 漏斗 /
9 滤纸
10 50ml玻璃容量瓶 50ml 四川蜀玻科学仪器 /
11 100ml玻璃容量瓶 100ml 四川蜀玻科学仪器 /
12 5ml移液枪 0.5ml-5ml 1把
13 1ml移液枪 100ul-1000ul 1把
14 100ul移液枪 10ul-100ul 1把
试剂
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 硝酸 优级纯 /
2 盐酸 优级纯
3 过氧化氢 优级纯
4 各元素标准物质 1000ug/ml 国家有色金属分析测试中心 /
●ICP6800简介
ICP6800型电感耦合等离子体发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于消费品行业、稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业，测试元素可达70余种。
图1.ICP6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪
表1.ICP6800主要技术参数
高频发生器
工作频率 27.12MHz
频率稳定性 ﹤0.05％
输出功率 800W ～1600W
输出功率稳定性 ≤0.2％
扫描分光器
光路 Czerny turner型
焦距 1000mm
光栅规格 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm；刻划面积（80×110）mm
线色散倒数 0.26nm/m
分辨率 ≤0.008nm(3600线光栅)
整机技术指标
扫描波长范围 195nm～500nm（3600L/mm光栅）
重复性 RSD≤1.5％
稳定性 RSD≤2％
仪器优势
1.测试元素多，最多可测70余种元素。
2.多元素同时测试，一次进样所有元素同时测试。
3.分析速度快，每分钟约5个元素，最快测试速度可到每分钟10个元素。
4.检出限低，绝大多数元素可达ppb级。
5.线性范围宽，可达5-6个数量级，可以实现高低含量同时测试，无需更换标准曲线。
6.化学干扰少，测试结果更加精准。
性能特点
安全可靠的固态射频电源
仪器采用的射频电源，具有体积小、输出效率高、输出功率稳定，带有水路、气路及过载等各类安全保护功能，大大提升仪器的安全性，减小了仪器的故障率。
仪器自动化程度高
仪器的自动化程度极高，除了电源开关外，所有操作均由软件完成。智能化的软件，可实时可对各项操作进行实时反馈及信息提示。
全自动点火及匹配技术
软件可全自动一键点火，所有的参数设置变化，均自动完成。配合先进的自动匹配技术，点火成功率高，操作简便。
高精度的气流控制系统
仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。
●样品可测量元素评估
现针对检测原油和残留燃油类样品，经应用研发中心评估，详细内容如表2所示：
表2.原油和残留燃油类样品解决方案
样品 测量元素 美析仪器 样品处理概述（仅供参考） 备注
原油和残留燃油 镍 ICP6800 称取0.5g样品于微波消解罐中，加入6ml硝酸、2ml过氧化氢，在150℃电热板上预热约10min，冷却后装入微波消解仪中运行程序，完成后冷却至室温，定容至50ml待测。 ASTMD5708-2012
钒 ICP6800
铁 ICP6800
●仪器配置
表3为原油和残留燃油类样品中元素的测定所需要的仪器配置，其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表3.ICP6800及相关仪器配置
仪器主机及必配配件
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP6800 上海美析仪器有限公司 1台
2 自动控温循环冷却水装置 1台
3 稳压电源 1台
仪器选配配件
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 电脑主机 1台
2 电脑显示器 1台
3 打印机 1台
样品处理设备及耗材
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 微波消解仪 1台
2 电子天平 万分之一 1台
3 电子控温加热板
4 实验室级超纯水机 1台
5 一次性橡胶手套 M号 /
6 活性炭口罩 /
7 3ml巴氏吸管 3ml /
8 漏斗 /
9 滤纸
10 50ml玻璃容量瓶 50ml 四川蜀玻科学仪器 /
11 100ml玻璃容量瓶 100ml 四川蜀玻科学仪器 /
12 5ml移液枪 0.5ml-5ml 1把
13 1ml移液枪 100ul-1000ul 1把
14 100ul移液枪 10ul-100ul 1把
试剂
序号 名称 规格/型号 厂商 数量 备注
1 硝酸 优级纯 /
2 盐酸 优级纯
3 过氧化氢 优级纯
4 各元素标准物质 1000ug/ml 国家有色金属分析测试中心 /
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