ICP-MS6880电感耦合等离子体发射质谱仪定量分析

关键词：ICP-MS；定量分析；美析仪器www.macylab.com；ICP-MS6880

定量分析用于测定样品中组分的精确浓度，准确度高。 ICP-MS在多元素测定中具有很髙灵敏度，能够测得高质量数据。此外， ICP-MS能够进行稳定同位素测试，无需高质量标准物质即可进行准确定量。为使测试结果准确，需排除可能的干扰或采用合适的方法进行校正。因此，定量分析过程必须采用合适方法排除干扰或进行干扰校正。

一、直接校正

1)标准工作曲线( calibration curves)

定量分析中最常采用的方法是使用标准工作曲线法。该工作曲线建立了待测元素离子电流与校准标样浓度之间的关系。稀溶液分析时，通常采用高纯金属盐按重量法制备相应的标准溶液。这些金属盐可以是硝酸盐或氧化物，避免使用金属氯化物，防止分子离子干扰。另外还可采用购买的校准标准溶液。将高浓度标准溶液稀释后，加入高纯硝酸，防止痕量待测元素沉积或被盛放器皿内壁所吸附。

标准储备液浓度通常在1~10mg·L-1。若采用正确方式储存，能够稳定存在，保质期1年。通过逐级稀释制成的μg·L-1标液可以保存1个月，而低浓度工作标液(浓度，ng/L)，则需当天配制或每周更换。所有标液必须保存在PTFE材质瓶中，密封良好，室温条件下放置在黑暗环境中以防发生光化学反应。

对于复杂样品分析，例如酸消解产物，熔融物或其他经前处理后具有高浓度组分的样品，需采用基体匹配法，以获得准确测量结果。基体匹配指配制与原始样品具有相同元素组分及浓度的标准溶液。此时可以校正主体成分对待测元素灵敏度的影响，进而减小基体干扰效应。若酸(无机酸或有机酸)的浓度超过约1%(按质量计算)，则同样需要进行酸匹配。

为得到准确测量结果，需建立相应的标准工作曲线。同时确保标准溶液的浓度梯度至少有一个浓度比待测浓度大，一个浓度比待测浓度小。即浓度梯度范围包含了待测浓度大小，而无需采用外推法。典型标准工作曲线如图所示。虽然 ICP-MS中存在非线性校准工作曲线，但最佳测试结果往往是采用线性校准工作曲线计算得到。

典型标准工作曲线图

2)内标法

直接采用标准工作曲线进行时，使用内标法进行校正可以获得最佳测试结果。通常将一定已知浓度的元素加入至标准溶液及样品中，浓度足够高，确保测试过程中离子电流不受计数影响。内标元素的选择标准为:

①样品中需不含内标元素或浓度极低，因此不会造成信号变化;

②内标元素纯度高，不会污染待测元素;

③至少有一个不受干扰的质量数可供测量;

④不会与样品基体或待测元素反应。

3)标准加入法

标准加入定量分析通常用于结果验证。优点在于绘制标准工作曲线时标液的基体为未知待测样品。通常进行基体匹配时需预先测定样品的大致组分，采用标准加入法可避免此步骤。

二、同位素稀释法

由于ICP-MS能够分别测定元素每个同位素离子电流大小，使得操作人员能够进行绝对定量，称为稳定同位素稀释分析法。ICP-MS灵敏度高，测试精密度好，能够对痕量元素进行稳定同位素稀释定量而无需预富集。此外，准确设计分析方法，能够实现多元素同时分析。

使用同位素稀释定量可以获得准确的同位素比值。测试准确度高意味着分析结果准确性高。ICP-MS所有用于定量分析的方法中，同位素稀释法准确度最高。

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