美析仪器组合方案关于测定粮食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg
关键词：粮食；重金属；原子吸收；原子荧光；美析集团（www.macylab.com）
美析仪器组合方案关于测定粮食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg
一、关于测定粮食中的重金属
食品中含有铅、镉、汞等金属元素，人们即使是在摄入量比较少的情况下，也会对人身体健康造成严重影响。我国也加大了食品安全监督管理，重金属检测已成为食品安全鉴定的一项重要指标，在本方案中，我们着重选取了铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）和汞（Hg）五种元素，详细介绍了利用美析仪器的原子吸收火焰石墨炉一体机与原子荧光光度计的搭配组合，如何去测定经过前处理的粮食样品。
二、实验方案
其中，铜（Cu）利用火焰原子吸收法测定，铅（Pb）和镉（Cd）利用石墨炉原子吸收法测定，砷（As）和汞（Hg）利用原子荧光光度法测定。
2.1火焰原子吸收法测定铜（Cu）
2.1.1标准曲线的配置
移取5ml的Cu元素的标准溶液（浓度为1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到Cu元素的标准储备液，浓度为50mg/L。
分别移取0，0.5，1，2，5，10ml的标准储备液于6个100ml容量瓶中，分别加入3ml硝酸溶液，用去离子水稀释至刻度，得到Cu元素的浓度分别为0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。
2.1.2样品的前处理
称取样品2.0g，将其放置到瓷坩埚中,运用可调式电热炉对其进行小火炭化,然后将其转移到马弗炉中进行灰化,温度为500℃,时间为6~8h。在完全冷却以后，在瓷坩埚中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，将其置入到可调式电热炉上进行加热，煮沸30s后停止，使之完全冷却。最后运用去离子水将其转入到比色管中进行待测3。与此同时，对样品烘干和粉碎，将其置于塑料瓶中进行保存和备用，然后称取2.000g样品到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭化,然后将其转移到马弗炉中进行灰化,温度为500℃,时间为6~8h。当期完全冷却以后运用0.3%硝酸加以溶解，再将其置入到比色管中摇晃均匀进行分析测定。
2.2石墨炉原子吸收法测定铅（Pb）和镉（Cd）
2.2.1标准曲线的配置
移取5ml的Pb、Cd元素的标准溶液（浓度为1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到Pb、Cd元素的标准储备液，浓度为50mg/L。
分别移取0，0.5，1，2，5，10ml的标准储备液于6个100ml容量瓶中，分别加入3ml硝酸溶液，用去离子水稀释至刻度，得到Pb、Cd元素的浓度分别为0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。
然后再运用自动进样器吸取注入到石墨炉当中，对其吸收值进行测定，最后绘制出浓度-吸收值曲线。
2.2.2样品前处理与测定
称取样品2.0g，将其放置到瓷坩埚中,运用可调式电热炉对其进行小火炭化,然后将其转移到马弗炉中进行灰化,温度为500℃,时间为6~8h。在完全冷却以后，在瓷坩埚中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，将其置入到可调式电热炉上进行加热，煮沸30s后停止，使之完全冷却。最后运用去离子水将其转入到比色管中进行待测3。与此同时，对样品烘干和粉碎，将其置于塑料瓶中进行保存和备用，然后称取2.000g样品到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭化,然后将其转移到马弗炉中进行灰化,温度为500℃,时间为6~8h。当期完全冷却以后运用0.3%硝酸加以溶解，再将其置入到比色管中摇晃均匀进行分析测定。
2.3原子荧光光度法测定砷（As）和汞（Hg）
2.3.1配置标准使用溶液
砷（As）
①砷标准溶液的配制
10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液的配制：烧杯中称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加入100mL水，摇匀即配成100mL混合溶液。
10mg/L砷储备标液的配制：从1000mg/L砷标准溶液中取出1mL，稀释至100mL容量瓶中；
100ug/L砷储备标液的配制：从10mg/L砷标准溶液中取出1mL，稀释至100mL容量瓶中；
1ug/L砷标液的配制：从100ug/L砷标准溶液中取出1mL，同时加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，稀释至100mL容量瓶定容；
2ug/L砷标液的配制：从100ug/L砷标准溶液中取出2mL，同时加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，稀释至100mL容量瓶定容；
4ug/L砷标液的配制：从100ug/L砷标准溶液中取出4mL，同时加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，稀释至100mL容量瓶定容；
8ug/L砷标液的配制：从100ug/L砷标准溶液中取出8mL，同时加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，稀释至100mL容量瓶定容；
10ug/L砷标液的配制：从100ug/L砷标准溶液中取出10mL，同时加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，稀释至100mL容量瓶定容；
砷的标准空白：加入5mL浓盐酸，10mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，100mL容量瓶中定容。
②载流液
5%盐酸（体积分数）：准备量取25mL浓盐酸，用去离子水定容至500mL。
③还原剂的配制
0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾。
配制方法如下：先准备称取2.5g氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准备称取10g硼氢化钾放入该溶液中，用去离子水定容到500mL，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要地夜保存，配制流程不可颠倒。
④样品的配置
样品空白：吸取5ml经微波消解的空白样品于50ml容量瓶中，加入2.5ml浓盐酸，5mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，用水定容至刻度。
待测样品溶液：吸取5ml经微波消解的待测样品于50ml容量瓶中，加入2.5ml浓盐酸，5mL10%硫脲和10%抗坏血酸的混合溶液，用水定容至刻度。
汞（Hg）
汞预热时间为半小时
①汞标准溶液的配制
10%的重铬酸钾的配置：称取10g重铬酸钾于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。
10mg/L汞储备标液的配制：从1000mg/L汞标准溶液中取出1mL，稀释至100mL容量瓶中；
100ug/L汞储备标液的配制：从10mg/L汞标准溶液中取出1mL，稀释至100mL容量瓶中；
1ug/L汞标液的配制：从100ug/L汞标准溶液中取出1mL，加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾，稀释至100mL容量瓶定容；
2ug/L汞标液的配制：从100ug/L汞标准溶液中取出2mL，加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾，稀释至100mL容量瓶定容；
4ug/L汞标液的配制：从100ug/L汞标准溶液中取出4mL，加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾，稀释至100mL容量瓶定容；
8ug/L汞标液的配制：从100ug/L汞标准溶液中取出8mL，加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾，，稀释至100mL容量瓶定容；
10ug/L汞标液的配制：从100ug/L汞标准溶液中取出10mL，加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾，稀释至100mL容量瓶定容；
汞的标准空白：加入2mL浓硝酸，1mL10%重铬酸钾于100mL容量瓶中定容。
②载流液
2%硝酸（体积分数）：准备量取10mL浓硝酸，用去离子水定容至500mL。
③还原剂的配制（冷汞）
0.5%氢氧化钾，0.01%硼氢化钾。
配制方法如下：先准备称取2.5g氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准备称取0.05g硼氢化钾放入该溶液中，用去离子水定容到500mL，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要地夜保存，配制流程不可颠倒。
④样品的配置
样品空白：吸取5ml经微波消解的空白样品于50ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，0.5mL10%重铬酸钾，用水定容至刻度。
待测样品溶液：吸取5ml经微波消解的待测样品于50ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，0.5mL10%重铬酸钾，用水定容至刻度。
2.3.2样品前处理与测定
精确称取粉碎混匀的待测干样0.50g置于消解罐内罐的底部,缓慢加人浓硝酸6mL,过氧化氢2mL,注意所加溶液要完全浸没固体粉末,轻轻晃动,尽量使样品与酸充分接触，盖上内罐盖,放入外罐。除测压罐以外.所有样品罐的压力盖气孔上加放一片防爆膜。
紧盖并装载消解罐在微波样品处理系统旋转台上。冲洗测压管路并注水,通过去离子水作为压力传导的载体.直接反映消解罐中的压力。连接测压接头和温度传感器探头。设置条件为:温度主控、升温斜率为8℃/min,辅控压力为2500KPa;采用三工步阶梯升温方式消解。
经冷却、释放压力、在温度显示80℃以下、压力低于500KPa时.方可开测量罐,得到白色透明消化液1~2mL,用HNO3(1+9)溶液转移至50nL容量瓶中.再加人5%硫脲试剂+5%抗坏血酸混合液5mL.定容。摇匀后静置.30min测定试样。同时做试剂空白。
