食品检验之纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮方法分析
关键词：食品检测；氨氮检测；方法分析;紫外分光光度计；美析集团（www.macylab.com）
氨氮是反映水质质量的重要指标。近年来由于水体出现了氨氮含量超标问题，对人类的健康造成巨大影响。为了保证人类的饮水健康，需要对人类食用的水和食物中的氨氮进行检测。水中的氨氮主要以游离形态游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在存在，生活污水和工业污水是氨氮的主要来源。水中的氨氮量一旦超标，会给水质造成严重影响，进而导致人们所食用的食物氨氮超标，影响人们的身体健康。本文主要对水中氨氮的检测进行研究，以提高水体中氨氮的检测精准程度，进而保证食品安全。
1水中氨氮检测原理
水中氨氮超标，会给水质造成严重影响。水中氨氮超标会使水中的水草和海澡等大量繁殖，同时会导致地表水出现富营养化的现象。高氨氮的水体会使鱼类在生存期间身体积存大量毒素，人们会通过食用鱼类吸入毒素，导致身体健康出现状况。亚硝酸盐是氨氮的氧化产物，毒性较大，当人类食用后会造成免疫力低下，红血球被破坏，血液中的供氧能力下降，影响人类器官的功能。为了保护水质安全，保护人类食用的食品安全，需要对水中的氨氮进行检测。水中的氮的主要存在方式是氨氮、硝酸盐氮和有机氮等，水中的微生物在对氧气进行消耗时就会使几种氮的存在方式进行转化。本文主要研究通过纳氏试剂分光光度方法进行水中氨氮的检测，原理是水中氨氮与纳氏试剂进行结合产生淡红色的络合物，这种络合物与水中的氨氮含量成正比，结合后的络合物可以在波长420mm条件下检测吸光度以达到对氨氮含量的精准检测。
2氨氮检测的影响因素
2.1采样过程的影响
水中氨氮在微生物的作用下会进行分解，分解之后可以转化为亚硝态氮，再之后转化成硝态氮。氨态氮在转化为亚硝态氮的过程中需要亚硝化菌的作用，亚硝化菌的适应能力强繁殖速度快，基本17分钟左右就可以繁殖出新的一代，所以氨态氮和亚硝态氨之间的转化过程时间很短。另外，水中的含氮有机物在微生物作用下也可转化为氨氮。水体中的氨氮还会自然挥发，温度越高挥发越快。所以微生物分解、有机氮氨化、蒸发等都能影响水中氨氮的浓度。在进行检测过程中对取得样品的保存是非常关键的，只有保存得当，才能保证后续的氨氮的检测结果精确。所以检测员在进行样品采样时，为了保证样品不发生变化，需要在样品中加入保存剂，并采用冷藏方式进行运输，送到检测地时要及时检测。如果在水体源头采取的样品的氨氮含量过低，那么取样后可以每升水中加入0.8ml的浓硫酸以保证水样在酸性环境中进行保存，目的是防止水中的氨氮的发挥。在出厂水的氨氮检测时要对样品进行脱氯处理，主要是在样品中加入硫代硫酸钠，以防止氨与氯发生反应生成氯氨。
2.2纳氏试剂在配制时对空白值的影响
在使用纳氏试剂对水中的氨氮进行检测时，因纳氏试剂比较灵敏，所以容易对空白值产生影响。纳氏试剂主要有两种配制方法，第一种是碘化汞-碘化钾-氢氧化钠；第二种是二氯化汞－碘化钾－氢氧化钾。相关试验表明，第一种配制方法对试剂空白值的影响比第二种高一倍之多。第一种的配制方法从样品检测重复性和质量控制等方面都不如第二种方法，所以一般我们都采用二氯化汞－碘化钾－氢氧化钾的配制方法，这种配制方法的关键是二氯化汞和碘化钾的加入时间，加入时间决定显色含量，影响着纳氏显色灵敏度。检测人员的操作和对试剂的选择也会影响纳氏试剂的显色效果。在正常情况下纳氏试剂呈棕黄且透明的颜色，非正常情况下纳氏试剂呈微红与淡黄两种颜色。相关试验表明，正常情况下的纳氏试剂的吸光度大概为0.029，符合正常吸光要求，而非正常情况下纳氏试剂的吸光度超出正常标准。超出正常标准的原因有可能是在配制试剂时氢氧化钠还没有完全溶解操作员就加入了碘化钾与二氯化汞或纳氏试剂在低温下放置时间过长汞出现析出现象。
2.3显色时间的影响
显色时间对氨氮检测过程的吸光度也有一定影响。一般在25℃左右的室温环境中进行样品加纳氏试剂试验，我们会发现，加入试剂的前5分钟，反应不完全，吸光度偏低；加入试剂20分钟左右，显色相对稳定，吸光度也比较大；加入试剂40分钟后就出现褪色的吸光度降低的情况。所以在进行纳氏试剂检测水中氨氮含量时要将试剂加入时间控制在10分钟到30分钟之间，以保证检测准确性。
3氨氮变化及质量控制
3.1水中氨氮变化
在正常水中会包含不同物质，这些物质中氨氮是最不稳定的物质之一。氨氮在游离的氮元素状态渗透到水中，在微生物等各种条件的作用下会出现化学反应，变成无机物留在水中。水的污染主要是人们生活用污水没有经过处理就排放的结果，所以利用氮元素进行水中氨氮的检测是一种非常好的方法。
氮在水中的存在形式多种多样，当达到一定比例时就会对人产生不利的身体影响。氨氮的几种存在形式相互转化最后形成氮的循环，所以在进行水中氨氮检测时不仅要考氨氮的含量同时也要考虑水的净化能力，以促进检测结果更精确。
3.2水中氨氮质量控制探究
随着科技发展，传统人工检测逐渐发展为机器检测，机器检测使比色更加精确，同时操作灵便。为了使检测数据更精确需要在样品收集、存储、运输、检测和数据处理等方面都做严格控制，以实现检测精确性。
首先，样本收集方面。要先准备好放置样品的器具，并对器具进行清理，用洗涤剂等清理污物后要用无氨水进行处理。清洗过程以3次为佳，清洗干净后晾干就可以作为器具装置采集样品。在样品采集时要直接采集样品，对于一些漂浮物等不能混到采集的样品中。
其次，样品存储方面。氨氮是非常不稳定的一种物质，在样品采集过程中为了保证氨氮的稳定性需要将样品装置在玻璃瓶中，如果长时间不对采集的样品进行检测，需要在样品中加入浓硫酸，以保证样品中氨氮的稳定性。但是存储不能超过一天，存储的温度也不能超过4℃，否则要重新采集样品。
再次，对试剂的管理。对水质中氨氮进行检测时离不开各种试剂的应用，其中最重要的是需要用到无氨水和去离子水，目的是避免实验用水中的有机物质发生反应或水本身的颜色影响到实验结果。用无氨水时以现场制作试剂为最佳，以保证数据的准确性，无氨水要放置在玻璃瓶中，用完要将瓶盖拧紧。纳氏试剂本身有一定的毒性，在进行检测实验时操作员要小心处理，在进行试剂配置时要严格遵照标准执行，在常温状态下，试剂在封闭状态下存放时间不能大于一个月。如果有特殊原因需要长时间存储则要对成分进行检查和核验，如果试剂在两个小时内发生浑浊现象，就需要再重新配置试剂。
第四，检测数据的整理和分析。在对检测数据进行曲线绘制时，需要在容量为大概50ml的比色管中放入一定的检测液体，按照标准进行色度对比，通过光程、波长等变量来测定吸光程度，按照比色图绘制准确的曲线。需要注意的是曲线的显色反应时间要与样品的分析时间保持一致，以保持数据的准确性。第五，检测流程管理。对于检测流程要严格按照标准执行，样品在进行检测时要保持双样平等性，检测的误差要控制在20%之内，以增加样品合格率。在实际检测时要对每一个环节的每一个数据都进行记录，最后对所有数据进行汇总，交给专业人员进行审查和校对。在一些项目跟踪检测上，数据记录的及时性更加重要，对后来的数据分析和整理有奠定基础的作用。
总之，对食品中氨氮进行检测，是保证食品和水新鲜的基本指标。水中氨氮含量增加，会影响饮用水的人类的身体健康，所以要减小水中氨氮的含量。对氨氮进行标准检测，要注意对采集样品过程、样品存储过程、显色时间等影响检测的因素的控制，要做好每一个检测环节和数据收集分析的质量控制，以使检测结果精确。
