常见元素分析之Ca

Ca的测定条件

（1）干扰：

 ①磷酸、硫酸、硅酸、钡等存在化学干扰；

②低温火焰的干扰尤为显著；

③在空气一乙炔火焰中还有电离干扰。

（2）注意事项：

 ①为了抑制化学干扰，应采用富燃火焰；

②由于样品中的有机物而出现测定误差时，可添加乙二醇；

③应保持一定的酸度和添加LaCl3，以避免干扰引起吸光度变小；

④燃烧器的位置、燃烧气体的组成对测定值及干扰有影响，因此需选择最适宜的条件。钙是最经常用原子吸收光谱测定的元素之一，所发表的资料相当多。威立斯和David在1959至1961年间的第一项工作就是有关血清、尿、植物和土壤样品中钙的测定。钙可以用氧化亚氮一乙炔火焰测定而无干扰，其特征浓度为0.09mg/L1％，检出限约为0.001mg/L。在这种火焰中只有在硅和铝浓度高时才出现干扰，微弱的电离作用可加入少量碱金属除去。

用预混合式燃烧器，高至500mg/L的硅1000mg/L的铝或磷的影响可以通过加入1％镧（氧化物盐酸溶液）或1％EDTA（二钠盐）有效地加以控制。因此钙可用空气一乙炔火焰在422.7mm共振线处进行测定，其特征浓度为0.1mg/L1％，检出限为0.001mg/L较高浓度的钙可用239.9nm共振线测定，其特征浓度约为10mg/L1％。这条谱线的信噪比不太好。因此作精密分析时不宜采用。

钙是常见元素，不太需要石墨炉技术那样高的灵敏度。 Carrondo等将悬浮于稀硝酸溶液的污水沉积物直接注入石墨炉测定钙，其结果与火焰法非常一致， Smith Cochran用非涂层石墨管测定卤水中的钙，并在原子化时加大氩气流量以降低灵敏度。使用热解涂层石墨管测钙可以得到最佳灵敏度。然而这种测定易受污染，因此实验必须在无尘环境中进行。钙的最高灰化温度是1200℃最佳原子化温度是2400℃。

用空气一乙炔火焰测Ca，加入Sr可消除Al、Be、Ti、Zr和磷酸根的干扰。用高温火焰测定，因在分析线附近有强CN发射光谱，需使用较窄的光谱通带。测定钙宜用盐酸溶液有利于原子化。燃烧高度Ca是12.5mm样品本身中的K，Na可抑制Ca的电离。