短炬管 ICP 原子/离子荧光光谱
使用短炬管的 ICP 原子化器、离子化器进行原子/离子荧光信号观测时,观测区域一般也是在等离子体的尾焰部分,使用的入射功率也要比 ICP-AES 分析时的等离子体功率低,一般为800W 左右。对 HCMP-HCL 激发的短炬管 ICP-AFS/IFS 的研究表明,由于荧光信号观测区域的等离子体温度较高,大部分元素在观测区域中的电离程度也较高,容易观测到离子荧光信号而较难观测到原子荧光信号。
下表列出易电离元素 Ca、Sr、Ba、Sc 和 Y 在短炬管 ICP 中观测到的荧光光谱实验结果。这些元素在短炬管 ICP 中主要以离子存在,观测到的均为离子荧光信号,难以观测到原子荧光信号。短炬管 ICP 中,难熔元素 Ba的离子荧光光谱的检出限比 CP- HCL 激发的加长炬管 ICP-AFS 的检出限改善50倍以上,而Sc、Y的检出限改善3〜47倍,Ca、Sr 离子荧光和原子荧光的检出限基本一致。
短炬管 ICP 中离子荧光光谱检出限(3a)/(ng/mL)
分析线/nm |
HCMP-HCL-ICP-IFS® |
CP-HCL-ICP-AFS® |
CP-HCL-ICP-AFS® |
Ca II 393. 366〜396. 847 |
0.3 |
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Ca I 422. 677 |
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0.7 |
0.3~1.3 |
Sr II 407. 771 |
0.9 |
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Sr II 421. 552 |
4.2 |
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Sr I 460. 733 |
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11 |
0.9~4.5 |
Ba II 455. 403 |
2.0 |
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Ba II 493. 409 |
7.4 |
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Ba I 553. 548 |
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440 |
105~450 |
Sc II 335. 373 |
37 |
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除了上述碱土金属元素外,稀土元素原子在 ICP 中解离后易电离成为离子,对 ICP 中稀土元素的原子荧光、离子荧光光谱的研究也取得了很好的结果。在优化实验条件下,对稀土元素离子荧光、原子荧光光谱研究结果。可以充分表明,与加长炬管 ICP 中 CP-HCL 激发的原子荧光光谱相比,在短炬管 ICP 中观测到的均是离子荧光信号,没有观测到原子荧光信号; CP-HCL 激发的加长炬管 ICP 中仅能观测到部分稀土元素的原子荧光光谱谱线,在 Plasa/AFS 2000的中仅有 Sm I 429. 7nm、 Eu I 459. 403 ~ 466.188nm、Dy I 418. 682 〜421. 172nm、Yb I 398. 799nm的原子荧光光谱,而在 HCMP-HCL 激发的短炬管 ICP 中则几乎观测到所有稀土元素的离子荧光光谱谱线,即使加长炬管和短炬管 ICP 中使用不同的荧光信号观测设备,短炬管 ICP 中 HCMP- HCL 激发的离子荧光光谱的检出限也明显好于 CP-HCL 激发的加长炬管 ICP 中的原子荧光光谱的检出限。这些结果也说明,使用 HCMP-HCL 作激发光源,进行 ICP 离子荧光光谱研究,无论是理 论上还是实际的实验结果都能说明,离子荧光光谱是改善难熔元素检出限的重要途径。