石英砂—氧化钙氧化镁的测定—原子吸收光谱法

关键词：石英砂；氧化钙；氧化镁；美析仪器：www.macylab.com；AA-1800H

1 范围

本推荐方法采用原子吸收光谱法测定石英砂中氧化钙氧化镁含量。

本方法适用于石英砂中质量分数0.050～2.00%氧化钙氧化镁含量的测定。

2 原理

以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对钙、镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中，分别于422.7、285.2nm 处测定吸光度。

3 试剂

3.1 硼酸锂：将碳酸锂（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。

3.2 盐酸，ρ 约1.19 g/mL， 1+1、1+10。

3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL。

3.4 高氯酸，ρ 约1.67 g/mL。

3.5 氯化锶溶液，锶50g/L

将152.2g 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶解于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。

3.6 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL

称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁（MgO），精确至0.0001g，置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水，再缓缓加入20 mL 盐酸（1+1），低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有1.00mg 氧化镁。

3.7 氧化镁标准溶液，0.0500mg/mL

吸取25.00 mL 氧化镁标准溶液（1.00mg/mL）于500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.0500mg 氧化镁。

4 仪器

4.1 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30mL（或铂皿：容量50～100mL）。

4.3 AA-1800H型原子吸收分光光度计（上海美析仪器）：铁、钙、镁元素空心阴极灯。

5 试样制备

试样必须具有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过

0.080mm 方孔筛，充分混匀后，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。

6 操作步骤

6.1 空白试验

采取与试样相同的分析步骤做空白试验。

6.2.试料分解

称取约0.2～0.5g 试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，用0.5～1mL 水润湿，加5～7mL 氢氟酸和0.5mL 高氯酸，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL 盐酸（1+1），温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化锶溶液（50g/L），用水稀释至标线，摇匀。此溶液A 可供原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙和氧化镁用。

6.3 试样溶液的测定

分取一定量的溶液A，放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而

定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液（50g/L），使测定溶液中盐酸的浓度为6%（V/V），锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪、铁、钙、镁镁空心阴极灯，在空气-乙炔火焰中，于422.7、285.2nm 处在与绘制工作曲线相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化钙和氧化镁的浓度（c）。

6.4 标准系列溶液的配制

吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化镁的标准溶液（0.0500mg/mL），分别放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液（50g/L），用水稀释至标线，摇匀。

6.5 工作曲线

将原子吸收光谱仪调节至zui佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。

关键词：石英砂；氧化钙；氧化镁；美析仪器：www.macylab.com；AA-1800H