原子荧光光度计测硒问题及处理
关键词：原子荧光光度计； 美析仪器：www.macylab.com；
硒是一种稀有的分散元索，通常分布在自然 界岩石、土壤、大气、水、食物（粮食、蔬菜、水果、肉 类等）中。尽管硒广泛分布于地壳中,但并不丰富， 其丰度仅为0.05-0.09|jLg/g。一般海水中硒含量为 4-6μg/kg;河水中硒含量为0.5-10μg/kg;饮用 水中硒含量为lμg/kg。人体内硒的总量仅有几毫克，体内组织含硒一般不超过1.0μg/g,体内硒浓度直接与饮食硒摄入量有关，摄人最多或少可分别引起中毒症和贫血症。因此水中硒含量大小直接影响人体的健康。定量分析水中硒含量，目的是想获得水中硒含量真值。
非色散原子荧光光度计测定水中硒含量, 所使用的方法是原子荧光光度法（中华人民共和 国水利行业标准SL 327.1-4-2005）,其原理是样品经预处理，各种形态的硒均转变成四价硒（Se4+）,加人硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化硒，用氩气将气态氢化硒载入原子化器进行原子化，以硒高强度空心阴极灯作激发光源，硒原子受光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中晒含量成正比的关系计算样品中的晒含量。结合了原子吸收光谱和原子发射光谱两种技术的优势，并克服现有分析技术的不足，是一种优良的痕量分析仪器。它具有结果准确、操作简便、灵敏度高、结构简单、体积小等特点，是测定水中硒含量的首选仪器。但也存在不足，测量过程中或多或少地存在一些问题，这就要求分析人员反复测量,总结经验，多方面査找问题产生的原因，通过分析来解决
这些问题，提高分析结果的准确度。
使用非色散原子荧光光度计测硒时，通常遇到一些常见问题，根据问題的来源和性质，可系统归纳为人为因素和仪器所处环境因素两大 类,但重点是人为因索。
1.1人为因索影响及处理
1.1.1玻璃器孤影响及处理
非色散原子荧光光度计测硒时所使用的玻璃器皿必须保证无硒污染，如果玻璃器皿淸洗不净，可造成水样中硒含量值偏高。这就要求我们在測硒前，把所有测硒玻璃器皿均用（1+1）硝酸浸泡4小时以上，用自来水及去离子水反复冲洗、淸洁透亮，不挂水珠，晾干备用。特别注意，为避免交叉感染，用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液侵泡并及时更换禁止与其它检测器皿混
用清洗液。
1.1.2水样采集及保存因素影响及处理
水样采集后，由于水样放置时间过长使盛样容器吸附水中硒，并导致水中硒含量值偏小问题。
为了解决这一问题，采样人员采集样品后，水样应 马上加硝酸酸化至1%保存，送样人员把样品送到分析室后，放人冰箱中，温度控制在4℃左右。但工业废水样品勿加硝酸保存，因为工业废水成份复杂，含有多种价态硒，有的水样中砸以负二价为主，若加硝酸保存可生成砸化氢气体逸散,使总硒含量损失很大，水样中砸含量反而减小了，測不到水样中硒真值。
1.1.3分析仪器影响及处理
在测试过程中，氩气气源已经打开，程序运行正常，但听到噼啪响声，可能是氩气进人反应管道，可通过调节氩气流量来改变，如果通过调节氩气流量还不能解决，可拆下流量阀来进行修理。测试时如发现溶液在泵管内不能够顺畅流动，应马上调试泵管的卡子，使之不能太紧也不能太松，泵管与泵管头间的空隙滴加硅油以保护泵管光滑运行。测试时如发现元索灯点不亮或者工作异常，首先査看元素灯是否损坏，如损坏更换元素灯，反之
则检査灯驱动板的主板电压是否正常，驱动板是否松动，是否插接正确，灯线、灯插头、灯插座等接 插部分是否松动、脱落。
1.1.4人员操作影响及处理
分析人员测试时如发现载流空白值太小，这时应停止测量，反复重测几次载流空白，载流空白值会逐渐升高，这是因为上次检测测完冲洗仪器时， 去离子水没完全流出还残留在管道内，使载流空白值降低。测试时如出现曲线峰形不圆滑,达不到所需精度要求，分析人员首先检査试剂配制是否有误，如能确定试剂配制无差错，那就检査光斑是否对准调光板中间横线和竖线叉，如有偏差，用把标重新调试，直到曲线峰形圆滑正常。测试时如出现数据读数困难、不稳定，忽大忽小，电压的波动影响仪器的灵敏度，最好配罝稳压器，功率应不小于
1.5KW,使电压稳定在220V±22V;频率50HZ± 1HZ,并具有良好接地。测试时如发现进液管堵塞了，还原剂吸不上来，用手指弹进液管，直到液体在管内畅流，也可用注射器向进液管内注人去离子水后再插人还原剂瓶内进液。测试时如发现仪器灵敏度低，在硒标准溶液、试剂能确认没问题的
情况下，査看灯的光斑位置和原子化器高度是否 合适，载液和还原剂是否正常反应产生在最气泡， 管路和泵管走液是否流畅。
1.2分析仪器所处环境因索彩响及处理
分析仪器所处环境对仪器灵敏度和稳定性都有直接影响，如通风、温度、湿度等因素。湿度过大、温度过髙或过低，仪器都很难正常运行。因此室内要安装排风设备、空调，把室内温度控制在25℃左右。这样即能把有害气体排出去，又能保证
仪器正常运行。
从非色散原子荧光光度计测硒所遇到的问题来看，这种仪器非常精密，对仪器所在环境、 测试条件要求非常高，最好单独放一间工作室，放在稳固的实验台上，安装好排风设备、空调，保证所处环境无硒污染，避免其它仪器运行振动影响。
另外，分析人员必须掌握仪器设备性能和操作规程，具备操作该仪器设备知识，能对仪器进行恰当的维护和保养，保证仪器可靠性和稳定性，延长仪器的使用寿命。
