电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800的使用故障分析和日常维护

发布日期:2019-04-12  点击次数:

关键词:电解液;故障排除;维护管理;美析仪器:www.macylab.com

 

摘要:电感等离子发射光谱仪(ICP-OES)由于灵敏度高, 稳定性好,线性范围宽广并能同时测定多种元素等诸多优点, 因此在分析检测中的应用越来越广泛。我公司为了提高检测 水平以满足客户的需求,对电解液中 BP及金属杂质离子进行分析检测。本文主要介绍在日常检测 工作中出现的一些故障判断和快速解决分析,以及在检测有机、高盐物质方面对仪器的维护与保养。

1 ICP概述

ICP(图1)利用高频发生器提供的高频能量加到感应辆合 线圈上激发形成火炬状的并可自持的等离子体,它由高频发生 器.感应线圈.矩管、气路系统等部分构成。在内流冷却水的高 频线圈内,安装一根由中心管和石英炬管组合的同心等离子 管,外层气体(冷却气)以切线方向通入,主要起支持等离子体 并冷却矩管的作用,中层气体(辅助气)起抬髙等离子体的作 用,内层气体为雾化气,雾化器产生的气溶胶由其栽人带到焰 炬,所有用到的气体均为高纯氬气。

图略

2故障分析

2.1不能点火

2-1.1开机预热待仪器,待准备就绪后,点击on按钮进行点 炬,待吹扫完毕后,发现指示灯闪烁后熄灭,点火失畋。

a•首先检査气路部分,观察氩气减压阀的压力,应控制氩气 减压阀指示的出口压力在0.7-0.8MPa之间。压强太低则不能 形成足够纯净的氩气气氛,压强过髙就会造成冷却气和辅助气 流量过大,容易稀释引燃电火花所电离的离子浓度,从而导致

点火失畋。

b.      检査矩管,首先査看矩管,中心管是否同心,其次检査矩 管安装位置是否合适,矩管位置安装过低,则不能形成稳定的 等离子体,无法点炬。矩管位置过高,严重将会烧毁矩管。调 整矩管后如仍不能正常点火,则应考虑矩管是否漏气,将矩管 拆开并重新安装后再进行点火试验。

c.      检査进样系统是否漏气,应逐一排査泵管,泵夹,是否安 装严密。重新连接后,如仍不能正常点炬,则应考虑进样系统 是否洁净。由于所测试的电解液大都是有机溶剂和锂盐构成, 其在进样系统中残留较高,点炬时,有机物质受热会快速膨胀 而熄灭火焰,造成无法正常点火。此时应使用去离子水冲洗进 样系统2-3min,待排干废液后再进行点炬,如能正常点火,则问题排除。

d.      若清洗过重新组装的进样系统后仍不能正常点火,则应 检査点火头上的点火针位罝是否正确,如点火针内缩进点火头 离矩管位置太远,则影响其向矩管内释放自由电子数,从而不 能形成稳定的离子焰。此时应小心将点火针向外轻轻拔出一 些,切勿损坏点火针,再次进行点火试验。

2.2突然"熄火”

2.2.1 ICP点炬成功后,在测试样品过程中突然“熄火”,造 成此类故障的原因主要是:ICP本身不能维持工作和仪器认为有危险而自动关闭。

2-2.1.1 ICP不能维持工作。

a.由于所测的样品多为有机溶剂和高盐溶液,而低功率与 髙负载都易导致熄火。解决这类故障的办法主要有,增大射频发生器功率功率或是增大待测样品的稀释倍数。

b•中心管突然堵塞,由于长期测试高盐样品的不溶物和有 机物质的积碳易堵塞中心管,从而导致熄火。此时应定期的将 中心管取下,浸泡在10%的硝酸溶液中24h后,烘干后再使用。

c.进液管,雾化器,排液管出现故障,由于测试样品频繁,容 易出现进液管松弛,雾化器堵塞,以及排液管变瘪无法排液等 问题。这类故障由于不能正常连续进样从而不能形成稳定的 离子焰,易导致熄火。解决这类问题应定期更换进液管、排液 管等耗材,用超声波清洗仪清洗堵塞的雾化器等方法来排除问 题。

2.2.1.2保护性灭火

Icp保护性灭火分为对髙压的保护和对髙频的保护,操作 者要观察灭火时间并将灭火提示及时告诉工程师以便判断故障。

 

3曰常维护

3-1.1气体控制系统的维护

3.1.U氩气的纯度

应保证ICP所用的氩气为髙纯氩气,纯度应达0.9999以上, 氬气不纯会造成点火失敗或1CP突然熄火。

3.1.1.2气流的稳定

更换新的氩气时,使用前首先要做气体实验,开启气瓶及 减压阀,使气体的压力指示在颔定值上,然后再关闭气瓶及减 压阀,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没冇变化 或是下降很小,否则气路中会有漏气现象,供给仪器的气流会 不稳定,造成测试数据的波动,应及时更换。

3.2.1进样系统及矩管的维护

3.2.1.1 蠕动泵和泵管

点火前应检査蠕动泵运转是否正常,泵管是否磨损,泵管 应选择不被电解液腐蚀的煤油与二甲苯等有机溶剂泵管,通过 调节泵夹来观察进样速度是否TE常,若泵管磨损过度应及时更 换,否则可能导致仪器在工作中突然熄火。

3.2.1.2雾化器和矩管

由于所测电解液样品中含有微量HF,其对玻璃具冇腐蚀 性,故不能采用普通玻璃进样系统,应选择可同时满足能够耐 有机、耐HF.耐高盐这三个要求的化器或低气流量 雾化器,雾室应选择ft HF旋流#,中心管则应选择 耐腐蚀的1.2mm刚玉喷射苷,

 

雾化器是进样系统中的重要部份,要仔细维护,特別是测 定电解液这类有机高盐试样之后,雾化器的喷嘴,炬管顶部会 积有盐分,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度 下降,反压升高,甚至熄火等问题。炬管上积尘或积炭都会影 响点燃等离子体焰炬和保抟稳定,也影响反射功率,因此,在电 解液测试过程中要通入微量纯氧以减少矩管积碳,并定期用 10%硝酸浸泡清洗,最后,用尤水乙醇洗并烘干,经常保持进样 系统及炬管的淸洁。

由于所选用的矩管为同心石英矩管,而所测试的锂电解液 由于会残留微ft HF,并且电解液的主要成分锂盐属干碱金属 盐,长期测试会腐蚀石英矩管,造成较大的损耗。通过调整矩 管位置,调高射频发生串和冷却气流觉等方法优化测试条件, 我们大大改善了这一问题,延长了矩管的使用寿命。

 

关键词:电解液;故障排除;维护管理;美析仪器:www.macylab.com