电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP—OES法测定二次盐水中碘的含量

发布日期:2019-04-12  点击次数:

关键词:ICP0ES法;二次盐水;碘的测定;美析仪器:www.macylab.comICP-6800

要:提出采用H20对二次盐水进行处理,可提高ICP—0ES方法分析碘的灵敏度约10倍。能准确分析

二次盐水中碘的含量,避免了采用分光光度法测量碘操作复杂、时间 长的弊端。

离子膜烧碱用二次盐水中碘含量过高会毒害离 子膜,生产工艺上要求其小于200 IXg/Lo水中碘的 检出限约为40 g/L(206. 163 nm)。但在二次盐水 中,由于饱和NaCl的影响,碘的检出限约升高为 300 g/Lo因此无法使用ICP—0ES方法对二次盐 水中碘进行检测,只能采用分光光度法。国内离子 膜烧碱行业均采用分光光度法测量二次盐水中的 碘,该方法分析时间超过2 h,操作复杂,当分析发现 碘超标时,电解槽中离子膜可能已受到了损害。下 面介绍的方法是对二次盐水进行处理,使其中碘变 为可挥发性的游离碘,使其检出灵敏度提高约10 倍。该方法的精密度RSD为4. 21% ,分析结果与 分光光度法吻合。

1实验部分

1.1仪器及主要工作参数

中阶梯光栅。双铂网雾化器,三层石英矩管,ICP-6800

同轴大口径石英等离子炬管。功率:1. 1 kW,辅助

气:1 L/ min,冷却气:16 L/ min,流量:1.0 mL/ min

雾化器压力: 378. 95 kPa,观测高度,使用含碘20 @/11^11溶液,按处理样品同样方法处理后于 碘206. 163 nm的谱线,用仪器的“P0SITS0N PLASM”功能自动调整观测高度、位置。分析线波 长碘: 206. 163 nm。检测方法:扫描,积分时间1 S

背景校正:实际测量。

1. 2试剂

HN0、H0均为分析纯。碘标准溶液:称取 0. 327 0 gKI(优级纯)于250 mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含有1. 00 mg碘,即 含碘质量浓度为1 000 Ixg/mL

1. 3实验方法

碘在饱和盐水和水中的ICP发光强度相差极 大,因此使用标准加入法,MSAo 50 mL容量瓶中分别加入0、0. 25、0. 50、

0. 75、1. 00、1. 25 mL上述碘标准溶液。1 mLH202,

0. 5 mLHNO,用二次盐水样品稀释至刻度,放置5min(冬季气温低

时,应适当加热)。在使用上述仪

器时,分别扫描样品。测得的标样峰高值减去样品

峰高值,得到标样净峰高值。计算回归方程,相关系

=0.996 3。根据得到的回归方程可计算出样品

中碘含量。

2结果与讨论

2. 1 ICP工作参数的影响

2. 1. 1发射功率

随着等离子体工作功率的增加,碘的信背比逐 渐增大。功率在1. 1 kW左右,信背比最高且趋于 稳定,故选定发射功率为1. 1 kW

2. 1. 2载气流量

待测元素的信背比随载气流量的变化而变化,

本方法选定载气流量为378. 95 kPa

2. 1. 3观测位置

碘在ICP火炬中的激发位置与金属元素的激发 位置有较大差异,因此不能使用常用的校正元素Mn 来校正观测位置。用I元素校正观察位置,对碘的 测定是非常必要的。

2. 2干扰离子

实验表明,在测定二次盐水样品中的碘时无干 扰元素。但饱和NaCl成分使得本底背景提高,降低了测定碘的灵敏度。饱和NaCI对测定的干扰 ,提高碘灵敏度的研究 ,由于碘的激发电位较高,直接用ICP测定灵敏 度较差。将I一氧化成I:进样,使碘的检出 限由37 ng/ mL降至2 ng/ mL

二次盐水中碘可以是KIO,也可以是I一。含碘 精制盐中添加有大量的KI0按碘计为3〜8) X 10 ),原盐生产企业经常将含碘食用盐当成普通工 业精制盐发出,造成二次盐水中碘含量超标,盐水中 碘含量可高达(1 一3)X10〜,这将严重损害电解槽 内的离子膜。正常情况下,二次盐水中的碘以I一的 形式存在,所以,检测二次盐水检时加入的碘标样以 I 一的形式存在。,

在酸性条件下,加入H: 0:处理样品,KI0有较 38

强的氧化能力,可以被H0:还原生成I:,I则被 H0氧化也生成I:H0:既可以作还原剂,又可 作氧化剂,无论样品中碘以何种形式存在,均被转化 为I:,提高了传输效率,使碘在本实验仪器上的检出 限由常规法的300 g/L降至30 g/Lo 2. 4样品峰高的选择 如图2所示正确选择峰高。

峰高的选择

2.5方法的精密度、准确度

对不同的二次盐水样品进行重复测定,表明本方法有较好的精密度。结果所示。

测定精密度实验n=5) 对不同的氟硅酸钠样品进行加标回收测定,表 明本方法有较好的准确度。结果如表2所示。

准确度实验(n=7)

根据本实验选定的条件对某二次盐水作多次测 试,按照11次测定值标准偏差的3倍计算检出限。

关键词:ICP—0ES法;二次盐水;碘的测定;美析仪器:www.macylab.com;ICP-6800