ICP—OES法测定二次盐水中碘的含量
关键词：ICP—0ES法；二次盐水；碘的测定；美析仪器：www.macylab.com；ICP-6800
摘要:提出采用H20对二次盐水进行处理，可提高ICP—0ES方法分析碘的灵敏度约10倍。能准确分析
二次盐水中碘的含量，避免了采用分光光度法测量碘操作复杂、时间 长的弊端。
离子膜烧碱用二次盐水中碘含量过高会毒害离 子膜，生产工艺上要求其小于200 IXg/Lo水中碘的 检出限约为40 g/L(206. 163 nm)。但在二次盐水
中，由于饱和NaCl的影响，碘的检出限约升高为 300 g/Lo因此无法使用ICP—0ES方法对二次盐 水中碘进行检测，只能采用分光光度法。国内离子
膜烧碱行业均采用分光光度法测量二次盐水中的 碘，该方法分析时间超过2 h，操作复杂，当分析发现 碘超标时，电解槽中离子膜可能已受到了损害。下 面介绍的方法是对二次盐水进行处理，使其中碘变
为可挥发性的游离碘，使其检出灵敏度提高约10 倍。该方法的精密度RSD为4. 21% ,分析结果与 分光光度法吻合。
1实验部分
1.1仪器及主要工作参数
中阶梯光栅。双铂网雾化器，三层石英矩管，ICP-6800
同轴大口径石英等离子炬管。功率：1. 1 kW，辅助
气：1 L/ min,冷却气：16 L/ min,流量：1.0 mL/ min，
雾化器压力： 378. 95 kPa，观测高度，使用含碘20 @/11^的1（1溶液，按处理样品同样方法处理后于 碘206. 163 nm的谱线，用仪器的“P0SITS0N PLASM”功能自动调整观测高度、位置。分析线波 长碘： 206. 163 nm。检测方法：扫描，积分时间1 S。
背景校正：实际测量。
1. 2试剂
HN0、H0均为分析纯。碘标准溶液：称取
0. 327 0 gKI（优级纯）于250 mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含有1. 00 mg碘，即 含碘质量浓度为1 000 Ixg/mL。
1. 3实验方法
碘在饱和盐水和水中的ICP发光强度相差极
大，因此使用标准加入法，MSAo 在50 mL容量瓶中分别加入0、0. 25、0. 50、
0. 75、1. 00、1. 25 mL上述碘标准溶液。1 mLH202,
0. 5 mLHNO,用二次盐水样品稀释至刻度，放置5min（冬季气温低
时，应适当加热）。在使用上述仪
器时，分别扫描样品。测得的标样峰高值减去样品
峰高值，得到标样净峰高值。计算回归方程，相关系
数=0.996 3。根据得到的回归方程可计算出样品
中碘含量。
2结果与讨论
2. 1 ICP工作参数的影响
2. 1. 1发射功率
随着等离子体工作功率的增加，碘的信背比逐 渐增大。功率在1. 1 kW左右，信背比最高且趋于
稳定，故选定发射功率为1. 1 kW。
2. 1. 2载气流量
待测元素的信背比随载气流量的变化而变化，
本方法选定载气流量为378. 95 kPa。
2. 1. 3观测位置
碘在ICP火炬中的激发位置与金属元素的激发
位置有较大差异，因此不能使用常用的校正元素Mn 来校正观测位置。用I元素校正观察位置，对碘的
测定是非常必要的。
2. 2干扰离子
实验表明，在测定二次盐水样品中的碘时无干 扰元素。但饱和NaCl成分使得本底背景提高，降低了测定碘的灵敏度。饱和NaCI对测定的干扰 ,提高碘灵敏度的研究
,由于碘的激发电位较高，直接用ICP测定灵敏 度较差。将I一氧化成I:进样，使碘的检出 限由37 ng/ mL降至2 ng/ mL。
二次盐水中碘可以是KIO，也可以是I一。含碘 精制盐中添加有大量的KI0按碘计为（3〜8） X 10 ），原盐生产企业经常将含碘食用盐当成普通工
业精制盐发出，造成二次盐水中碘含量超标，盐水中 碘含量可高达（1 一3）X10〜，这将严重损害电解槽 内的离子膜。正常情况下，二次盐水中的碘以I一的 形式存在，所以，检测二次盐水检时加入的碘标样以 I 一的形式存在。，
在酸性条件下，加入H: 0:处理样品，KI0有较 38
强的氧化能力，可以被H0:还原生成I:，I则被 H： 0氧化也生成I:。H0:既可以作还原剂，又可 作氧化剂，无论样品中碘以何种形式存在，均被转化
为I:，提高了传输效率，使碘在本实验仪器上的检出
限由常规法的300 g/L降至30 g/Lo 2. 4样品峰高的选择 如图2所示正确选择峰高。
峰高的选择
2.5方法的精密度、准确度
对不同的二次盐水样品进行重复测定，表明本方法有较好的精密度。结果所示。
测定精密度实验（n=5） 对不同的氟硅酸钠样品进行加标回收测定，表
明本方法有较好的准确度。结果如表2所示。
准确度实验(n=7)
根据本实验选定的条件对某二次盐水作多次测 试，按照11次测定值标准偏差的3倍计算检出限。
