原子吸收光谱仪测定复混肥料中镉的含量
发布日期：2017-09-21 点击次数：
关键词：原子吸收光谱仪；复混肥料；美析仪器www.macylab.com；
原子吸收光谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中镉的含量。
本标准适用于测定镉含量小于2?g／mL的试样溶液。
2 引用标准
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样溶液中的镉，在空气-乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与火焰中镉基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料
分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 盐酸(GB 622)溶液：c(HCl)=0.5mol／L。量取42mL盐酸，稀释至1L，混匀；
4.2 镉标准溶液：0.1mg／mL。按GB 602中(4.71)条配制，此溶液1mL含镉100 ?g；
4.3
镉标准溶液：0.01mg／mL。吸取10.0mL镉标准溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉10?g。使用时制备；
4.4 溶解乙炔(GB 6819)，或相同规格的乙炔。
5 仪器、设备
一般实验室仪器、设备：
5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度计，配有空气-乙炔燃烧器和镉空心阴极灯；
5.2 钯空心阴极灯。
6 分析步骤
6.1 工作曲线的绘制
吸取镉标准溶液(4.3)置于8个100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4 .1)稀释至刻度，混匀。
表 1
镉标准溶液(4.3)体积，mL
相应镉含量，µg/mL
注：标准系列溶液的配制，可根据样品中镉含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整。
进行测量前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳工作条件选择。
然后，于波长228.8nm处，采用自动背景校正装置，使用空气-乙炔氧化火焰，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。
以各标准溶液的镉含量(µg／mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2 测定
将试液不经稀释(GB/T 14539.1中5.2条)或吸取一定量试
液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释(至刻度，混匀)作为测定用的试料溶液(
待测溶液镉含量必须小于2µg／mL)。在与系列标准溶液测定相同条件下，测得试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg／mL)。
对于没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计，于波长228.8nm
镉特征谱线处，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液，测定试液吸光度，并同时测定试液在波长226.5nm(换钯空心阴极灯)镉的非特征吸收谱线处的吸光度。镉特征谱线处测得的吸光度与镉非特征吸收谱线处的吸光度之差，即为试样中镉的吸光度。在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg／mL)。
注：在228.8nm和226.5nm测定吸光度的全部过程中，所有操作条件应保持一致。
7 分析结果的表述
7.1 试液不经稀释直接测量吸光度时：镉(Cd)含量x3，以质量百分数表示，按式(1)计算：
……………………………………………(1)
式中：c──由工作曲线查出的试样溶液中镉的浓度，µg／mL；
m──试样的质量，g；
200──试液总体积，mL。
7.2 取一定量试液稀释至一定体积后，测量吸光度时：
镉(Cd)含量x3，以质量百分数表示，按式(2)计算：
…………………………………………(2)
式中：c──由工作曲线查出的试料溶液中镉的浓度，µg／mL；
m──试样的质量，g；
200──试液总体积，mL；
V1──吸取一定量试液的体积，mL；
V2──试料溶液总体积，mL。
