原子荧光分光光度计问答660例

一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了。

    称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？
1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点 HBr,即可消除

三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因
    看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？
第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.

五、原子荧光的电路系统的检测方法
检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.
我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.

七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是美析的AFS-680。测定茶叶中的汞。
请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜
2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？
3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？
1. 1、你要作条件最佳化。
2、不会有太大的干扰。
3、用10%盐酸好一点。
4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。
2. 我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH
3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。
2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。
3，用盐酸最好，推荐5－10%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。
4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。

八、我有如下几个问题需要请教
1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？
2）AFS-680的炉温是否可以调节
3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？
 
   1、冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定
  2、AFS-680炉温是可以调节的。
  3、冷法测定汞一样要点火，原因同（1）

九、我有以下几个问题需要请教
1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？
2）AFS-680的炉温是否可调
3）测定汞时空白值最大不能超过多少？
1、原子化温度。
2、是可以调的，PT电位器。
3、没有最高上限，只有合适就可以了

十、原子荧光分光光度计AFS-680，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？
1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。
2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了
3. 有机质太多也有可能出现那种现象。

十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？
1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.

十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？
100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。

十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时　，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因
1. 调一下你的载气。
2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL

十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。
可能的原因是压力过低。

十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？
1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的
2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。
3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。

十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？
能洗，20%的盐酸，加热

十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?
1. 可以抑制其他金属离子的干扰
2. 具体说是凝相干扰
3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：

1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。
2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。
3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。


十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定

十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？
应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。

二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？
如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.
我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.

二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?
峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞。
我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好！

二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统
如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.

二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回事？
1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。
2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓

二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？
1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了
2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.

二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？
1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100％都不行的。回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。
2. 还有干扰因素
3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!

二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高，而用湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不净。
1. 是不是污染了，加大酸量试试
2. 灰化之后消解试试

二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！
1. 加大酸量和消化时间
2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 赶酸一定要彻底

二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的
1. 个人认为:
如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的
2. 微波消解可以一起解决
3. 消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光

二十九、测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
1. 有两个作用，保护和氧化
2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用
3. 加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。
（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
4. 砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
5. 硝酸镁是助灰化剂，它可以使灰化时间大大提高

三十、看看读取信号时灯是否同步
原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）

三十一、无机砷测试，由于正辛醇对样品中的平行性有影响，大家如何处理样品中的正辛醇
混均放置二十分钟后，把上面那一层类似油状的溶液（含正辛醇）吸掉，再进行样品的测定，效果会好一些，你可以试试看。

三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,
1. 检查氢花物气管道和炉芯
2. 清洗管道吧
3. 我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下
4. 将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了

三十三、原子荧光测食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（听说高氯酸比较危险，不敢多用）一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜，消化化后上机测的时候回收总是在140%左右
1. 不能拿硫酸，必须用硝酸高氯酸，很安全的，只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。
2. 或者降低温度,慢慢小火炖
3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来，否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸，预消过夜后再加热，然后视具体情况考虑是否补加硝酸，最后才是加高氯酸。

三十四、有谁用原子荧光测过镉，加入Co是什么原理？
Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。

三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时在2%HCL介质中，加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成
有的资料说有强酸存在时会生成的

三十六、测汞，现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低
1、可以加大灯电流
2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
3、调节炉高
4、增大进样量
5、调好灯位

三十七、原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪,请教其他消解方法。
1. 水浴浸提一小时就可以了
2. 称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。

三十八、我用的电热板没有温度控制钮(实际上就是个没有旋纽的电热炉)，每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗？
1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的
2. 如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等

三十九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？
1. 加硫酸的目的是防烧干了
2. 使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响得

四十、蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.

四十一、基线走不平,坑坑洼洼的.换了原子化器和整个线路的皮管后还是这样!
1、气路不稳
2、灯热的时间不够
3、有水进入

四十二、高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法，最后剩下的好像还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?还有测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)?
主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的，我现在测汞用的是王水介质

四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐，测量时取上清还是混匀的混浊液？我发现我用的机子炉口的很多白色粉末是由什么操作引起的？
1. 好像是盐，或者是检测过程中有气泡，把试样带上去乐，干了就是粉末。如果是南方地区湿度大，粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了，我得仪器就是这样，一点一点的白点
2. 我测铅的时候是要求过滤盐的

四十四、用原子荧光测铅比较麻烦，对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右，可是怎样才能控制好这个酸度呢?
1. 你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸
2. 应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.

四十五、如何提纯铁氰化钾？
重结晶试试看看

四十六、原子荧光测砷、硒、汞
1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
2、砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？？
3、用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？？？
4、处理样品后，必须赶酸吗？
1、不用的
2、可以的
3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了
4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要的

四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？
可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。

四十八、1，当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时，硫酸、高氯酸的烟如何区别？有形态上的区别吗？
2，用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有白烟冒出时，三角瓶里剩下的是什么酸？
3，为什么一定要加水赶酸？
高氯酸和硫酸不一样，硫酸要到最后才会挥发，在硫酸挥发的时候可能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟，就是你的二个问题。
酸是要赶的，因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸，最后是需要使用还原气氛的，最后定容使用盐酸
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸，有时候硫酸是绿色的，高温下是液体，一冷却就是半固体的了，需要使用还原剂的话，最好将硫酸尽量赶尽

四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低，仅为70%左右，且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品，加入硝酸5ML　。过夜，再加5ML双氧水在130度消解4小时（用压力消解罐）.是不是有什么干扰，怀疑为CU干扰，加入FE3+（2%FECL3）并无改善，还有，我加入一定量的碱，沉淀其中的重金属，再过滤，用滤液处理后上机，居然为负数
还有什么干扰呢？
1. 用王水消解试试，加入少量硫脲会好一点的
2. 是不是加碱量没有控制好
3. 还原完全了么？酸量够么？还有就是硼氢化钾是否足量？

五十、原子荧光对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗?
1. 温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
2. 所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。

五十一、荧光强度与原子化器高度的关系
If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内.

五十二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系
1. If与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000 ml/min
2. 分情况讨论，主要与元素性质又关系的啊，也不是越大越好的啊，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好啊！

五十三、海洋生物体原子荧光法汞检测中1％草酸溶液的作用？
是为了还原过量的高锰酸钾.

五十四、请问：测定水中汞需要消解吗？有哪些消解方法？哪种效果比较好？通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定？
1. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置10min，滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，供测定。
2. 可以，曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好
3. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置30min，滴加0.5毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，直接上原子荧光测定。

五十五、原子荧光的试液介质说是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何划分的？为什么有的还要用？这不是相对立吗
酸有酸性，还有氧化性，但是盐酸是一个除外，或者再加一个磷酸和氢氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因为本来做荧光就需要还原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够，还原不充分。

五十六、水浴消化和电热板消化有什么不同?
1. 水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了.
2. 因为电热板只有一面供热，而水浴却不同，消解的效果不一样
3. 电热板呢，温度不是很好控制，早期的都不能控温，只能控制电流。有一种电热板可以数码调教控温，我有，很贵，一块几千，但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温的，可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高，由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能，使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷），但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜，常用，电热板厚重，搬运太重。

五十七、仪器漂移产生的原因判断
（1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移；
（2） 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移；
（3） 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移
泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定

五十八、荧光强度If与灯电流的关系
1. If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA
2. 灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命！

五十九、荧光强度If与负高压的关系？
1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。
2. 当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的

六十、土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验？
于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率

六十一、不知道诸位有没有发现：在测量高浓度样品后容易引发记忆效应，就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗，而不用纯水，这样有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么样处理这样的问题
1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用2－5％的盐酸清洗一下就可以了，有程序的
2. 测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效

六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？
1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了
2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！
3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉

六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？（主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥，但是又想偷懒）
1. 液体预处理
2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。
3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜
4. 低温干燥后按干法作
5. 原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解.

六十四、标准空白总是不稳定？如何解决？
1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的
2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小脾气的

六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？
1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸!
2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.5－1克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。

六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？
电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式

六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢？
1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。
2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。

六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了
1. 请用无水乙醇清洗
2. 可以用电吹风吹干，即可。

六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原因。
1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看
2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。
3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。
2. 第一，器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记
第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大
第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量
回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可

七十、原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线
1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值
2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步
3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度，载气，屏蔽气，积分时间，延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度，进样量），主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的
4. 1、试试灯是不是好的
2、看看是不是两管都进样
3、加大KBO4的浓度试试
5. 系统中有无水汽?
6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。

七十一、我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。

七十二、国标做砷时用5%盐酸（优级纯）做载流（即为空白），我试了多少次，空白荧光强度均太高，无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。
1. 第一要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了
2. 调节炉高可以改变空白荧光值
3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了
4. 一定得选好盐酸
5. 你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！
引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，^_^，检查试剂和仪器吧！
6. 调整空心阴极灯光线由上向下

七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有.
是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸

七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？
提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下

七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。
建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度

七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？
冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。

七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？
1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。

七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。
2. 用干法消解试试
3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。
4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。

七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？
1. 1、        按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数
r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R)) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5< R <1时，r值于0.7-0.8之间。
2、        关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R≥4为好。
2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧

八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）。还是标样、曲线应同时做呢？
看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起。

八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？
只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。

八十二、不经消化的样品（如河水）在测砷汞时是否一定要加酸，比例多少？我在测河水的汞的时候不加酸就检不出，加5％HCl就测得比较高。
1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2. 肯定了，没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物，没有氢化物－原子荧光只能做家具了。

八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用，预还原是什么意思？
浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物

八十四、一般把氩气表头开到多大？我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了单位 整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 ，是不是只要软件不报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上回把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的.
1. 建议最佳值为0.25MPa
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
3. 我一般开到0.2，只要仪器不停止运转就行。氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的，有一种压力大了抵不住的感觉

八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法
我现在使用的方法：土样风干，磨粉，使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜，第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml，加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定，时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间。

八十六、测铅的前处理方法，食品国标上的除外？
1. 测食品样品铅的前处理方法:
1.微波消解
2。压力氧弹+烘箱
3。直接固体进样测
4。普通电加热板
2. 电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容

八十七、原子荧光与原子吸收的区别？
第一，干扰少，测定比较简单
第二，光路简单，仪器简单，国产的，维修、保养方便，随便弄弄就可以了
第三，使用氩气，安全，不会爆炸
第四，试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解，前处理简单
第五，反正就是挺简单的，第一次做看见还能出数据，而且还比较准确，和里面简陋的构造成反比，但是就觉得象一个玩具，不过，要想做好也没有那么简单，如做汞，公认的难点。

八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温度,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的温度可能太高了
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温，如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解。还要注意器皿干净，做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能

八十九、我做砷的时候，出现锯齿状的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的残留是否对测砷有影响呢？
1. 1、检查管路是否有漏气的地方
  2、看看气路管是否有水珠存在
  3、看看各接头是否堵塞
  4、看看炉子有没有问题
2. 水封的液面过高，低一点就好了
3. 还有一个原因：空心阴极灯也有关系，建议看看。另外：如果做无机砷的话，正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的。

九十、我单位买的标样稀释要求：取10ml标样用纯水稀释至250ml容量瓶中。按次稀释用原荧做硒，荧光值几乎没有，如按5%Hcl（含量）稀释，标样做在范围。我想以上的要求稀释条件是针对石墨炉用的。
1. 稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的，那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀释的！，再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用，当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，但你必须加入XmLHCl到容量瓶，来控制酸度！
2. 原子荧光检测硒，加入盐酸一个是还原，第二是提供酸度，因为硒和砷一样，也是需要大量的氢气（相对于汞），各种强酸里面，只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的。
3. 作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀释都要保证这样的酸度，同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。

九十一、如何测定高纯铅中的汞？
测汞不是难点，难点可能是有铅，首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有，就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有，就麻烦了。如果是我，我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤。

九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
1. 如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意
2. 样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3. 这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4. 标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5. 我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6. 归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As

九十三、测硒时抗干扰剂的选择，有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾，我们用硫脲－抗坏血酸作用后明显不好，铁氰化钾好像也不行吧，为何1ppb标样回收率太高，可达200％以上，而5ppb，10ppb时就比较好在100％左右呢？
还原剂效果不好，可以多加啊，加入固体不会改变体积，我有时是定容后直接加入Vc固体，这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了。
对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5，1，2，3，4，5，不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发。

九十四、最近在测食品中的汞时，不知是何缘故标准曲线总是做不出来。标准溶液也重新配过了，管路也清洗过，电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。
1. 用标准溶液试试，如果有信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)
2. 换个灯试试看

九十五、求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定？
用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。

九十六、请问 用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗？不赶酸影响是否大？ 预还原的盐酸25%好象就已经足够，与50%的效果相差不大，是这样吗？
还有加入铁氰化钾的作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用，反而使荧光强度降低了。你们怎样测硒的呢，前处理？
加入盐酸可以还原，做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好。做硒需要酸，因为它需要氢气。你不想进行赶酸，因为这样费时费事，可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的。如果是我，我将这样做：消解过程不变，使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc，大概也就小小一勺，开盖，这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测。这样，酸度有了，还原剂有了，而且保证足够。

九十七、我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？我作的回收率很高
1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?
2. 这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的
3. 方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。

九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前处理法如果用微波消解条件?
1. 冻肉 微波消解方法 0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min
2. 微波消解，时间长，至少15分钟，硝酸：双氧水2：1，一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克，消解后上机，气泡少。

九十九、最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的 ？
1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。
2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3. 肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。

一百、在做原子荧光的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号? 噪值如何做?
你看看PMT和灯电流，一般来说信号和空白都会同时变化，而象载气、辅助气之类不会这样的，因此应该根据信噪比来确定最佳条件！

一零一、请问你们在多年的实验中，有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系，比如我的载流浓度是５％，还原剂浓度是２％，是不是载流浓度增大，还原剂浓度跟着也要增大？
这是自然。还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲线最高点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。

一零二、我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？
王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定

一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？
1. 是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。有一次我被喷了3次，最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5％盐酸，我不知道还以为是纯盐酸，好没面子。
高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的
2. 还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低

一零四、做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
1. 首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了
尔后，看载流盐酸浓度是否在2％以上
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮
2. 问题已经找到并且排除
问题是：输液泵卡得太紧，把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了。更换管子（吸取硼氢化钾）以后，砷标准的第一点荧光强度达到3000以上。

一零五、昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光直1万多，我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了 ，但是然后有1000多，而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的？
1. 原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看，要注意排风
2. 把原子化器拆下来，放到酸液里泡了一夜，第二天装上去就好了

一零六、做汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？
1. 因为你的空白杯里的液体有污染。
2. 这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题

一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?
1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。
2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。

一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。

一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。
存在问题：
1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年会不会有问题？ 同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。
2、 液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？
3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响。
4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As。
5 标准系列中，不加硫脲－抗坏血酸是否有问
1. 第一，我建议你好好补补原子荧光基础课程。
问题一：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。
问题二：对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。
第三：管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢？是不是上一次使用了没有松开压片？
第四，第五：砷必须还原，否则几乎没有信号，样品和标准曲线必须加还原剂。
2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。
2、如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

一一零、我在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事?
1. 没有还原彻底吧
2.  我在这方面做过很多的工作，这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准，最好多测几次，去平均值。

一一一、在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。
1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天。

一一二、KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾？
前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾，+6价

一一三、原子荧光测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小
是不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么，要么炉头污染了，要么就是试剂不纯，检查一下那。

一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，今天的那个变色的样品As数值很低。
1. 某些东西被还原了，颜色发生变化，或没有赶酸，有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。
做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的As需要考虑赶酸了。
3. 可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢，情况是不是好一点？
我有时不赶酸，直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了。
4. 土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高，进样时在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2。酸没有赶净，可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高，测定砷可能有影响，建议多加硫脲。自己试试排除一下

一一五、上次做镉，液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了蓝色，想了多个方法未解决，请问各位有什么好建议？
1. 四氯化碳是非及性的，建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看
2. 用酒精泡了超声波，不能使用丙酮。完了使用20％硝酸泡了超声波，最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测，放心好了。

一一六、AFS-930 出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。
1. 1 打电话象仪器厂家求助
2 具体情况具体分析。
是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！
2. 看看空白有没有被污染。
3. 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。
4. 请你按我说的办法操作，找出问题所在：
１、Hg灯电流改为30mA，60mA太大了
2、任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间
3、测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了！


一一七、我用原子荧光测汞，有几个问题请教。
1.我将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸，这样能储存多久？
2.如果加重铬酸钾，对重铬酸钾的浓度有什么要求，是不是加入到水样中，只要是黄色而不是绿色就可以。
3.是不是重铬酸钾的浓度太高了，在测定中会导致延迟出峰。
4.我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品，过一段时间发现水样没有红色，而水样瓶底部有红色沉淀，这样会不会造成样品中的汞损失，为什么有的水样却一直都是红色，没有沉淀出现。
1。不行，这样汞损失厉害，你可以试试加和不加放置几天后的区别。
2。是黄色，一般浓度比较低的，0.5％以下，你看看检测标准呢。
3。没有试过，但是不推荐多加，只要能够保持汞就可以了。
4。没有做过，我使用高锰酸钾和盐酸保存，你使用的是什么方法啊，水质检测中有水样保存方法，建议参考。其实有没有损失很简单的，隔个几天测定一下不就可以了么？

一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞？对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？
1. 用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的,还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!!
2. 塑料肯定是不行的，吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃，再加酸
3. 塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样，玻璃瓶也会吸附，材质也是一个决定因素。在这种情况下，一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存，可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光上机使用标准曲线）最好是随用随配，或者注意浓度得变化。

一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。
还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？
1. 汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说，一般都是变高的，想模拟也难阿。
至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定，室温状态最好，第二是开机后要进样，这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面，浓度高的放在后面，还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器，它也会善待你的
2. 提高负高压看看.

一二零、为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？消解样品是同一个条件，进行氢化物测定，As、Se或其他元素的效果很好，Hg不好？
影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点：
1、消化方法：不能造成损失
2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高
3、容器、环境Hg污染
4、标准溶液及工作曲线
5、灯漂移
6、外界温度、湿度的影响

一二一、做汞样品 大米 0。5克加4-6ML硝酸 2ML过氧化氢 微波消解后 1，有高手说可以直接上机 需要赶酸吗，还是直接定容上机测 2，重铬酸钾什么时候加最好 3。如要赶酸，如何赶又快又能使汞损失最少 有高手建议 在烧杯上架漏斗赶 但试后很难赶 100度 1个多小时了还是不行 4。赶酸后上机标样荧光值都比标样空白低 这是什么问题 ？怎么解决 ？
1。最好是赶酸，不过做汞应该也行了，你试试好了
2。冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
3。赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸
4。不会把，按照标准方法好好做几次了，这个问题就多了

一二二、用原子荧光测硒的回收率一般能做到多少，我是指将标样加到试剂空白和样品中消化后测定的回收率。我们最近做下来很低（在60%左右），非常失望。样品微波消解后用30%盐酸处理，不加硫脲、维生素C等（加了并不见好）
回收率没问题的，你加入的酸度可能不够，可以直接加入浓盐酸，注意预还原温度不能太高，在70～90度之间！保持1个小时

一二三、吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好 无漏气堵塞 原子化器拆开清洗过 与炉丝平行也调过 试剂没问题 问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样 这中情况还有什么原因？
1. 你先试试有无氩氢火焰
2. 先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。
3. 还有两种可能：1是气液分离器没有水封，2是氩气进气管漏了。

一二四、测食品添加剂硫酸钙中的硒含量，请问如何进行前处理？
1. 盐酸浸取应该可以，控制好酸度后用原子荧光测定。
2. 用硝酸消解、高氯酸做底液，用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！

一二五、我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。
原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护

一二六、请教大家 沉积物中的有效态镉如何测, 用什么提取剂？
用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物。

一二七、请问样品出现 多峰和前尖峰 是由什么原因引起的?具体的原理是怎样的?
1. 完全非常平直的峰好象没有(我们是用峰面积的)
如果前尖峰特别厉害，应该检查还原剂及样液吸入量是否充分
或其中有气泡
样液或还原剂如果 不够，则在积分时间的后时间段，则是残余的氢化物所引起的微弱信号，大部分都在前面，后面就矮下来了
2. 载气也有关系，如果载气过大，可能在最先的时候把氢化物带出，后面的是少量的，甚至没有，所以出现前尖峰
3. 多峰：
1、管路有水汽
2、排风不往外排而是倒吹
3、电压不稳
4、灯寿终正寝了

一二八、请问谁做过咸味香精中的砷铅含量的？我是按国标来做的，开始用硝酸-高氯酸消化，消化过程差点把我吓死，一加混合酸，样品反应很剧烈，还喷出来了，辛好没喷在我脸上。改为灰化，炭化了四五个小时了样品还是老样子。
1. 先浸泡过夜,待大部分有机物反应了,第二天再消化
2. 可以采用氧弹燃烧法来进行样品消解

一二九、我做的是水产品中的砷\汞\硒三个元素,用的是电热板消解,但效果不是很好。
1. 做水产品中的砷\汞\硒三个元素,用电热板消解,容易造成损失和污染，样品前处理可以选择微波消解，微波消解时间短，用酸量小，在密闭的容器中进行因此消解造成的损失和污染都小。
2. 我作的是水产品的,主要作的是淡水鱼,虾,蟹。 一般微波消解取样品0.2-0.3g，消解用5mlHNO3+2mlH2O2。消解比较彻底的。 一般赶酸到近干，或刚干。
3. 湿法消解做汞有点玄乎,做砷应该可以.做汞么,我认为还是采用密闭消解比较好,如微波消解.但是微波太贵了,你或者可以考虑购买不锈钢消解罐,配合烘箱使用,也行的.做汞砷,消解过程中不能敞口赶酸,但是又不能剩余酸太多.
敞口低温,密闭高压
空白控制,防止损失

一三零、怎样才能最大限度提高原子荧光值，提高仪器的检测限？
1. 最直接的办法，提高原子荧光的灯电流，但会牺牲部分稳定性，如果超出一定范围，仪器报废
2. 适当增加负高压和灯电流，同样非常重要的是调整光路和原子化器的高度
3. 提高灵敏度的最好方法就是选择好的光源

一三一、最近做土壤中的汞砷，0.2g样，加新配王水10mL，聚四氟四烯罐，水浴消解1小时，冷却定容至50mL比色管。原子荧光是AFS3100。做土壤标物高出很多。怀疑是残酸或者是王水中的氮氧化物干扰。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管，上机，信号高达5000，而1ug/L的标液信号才是900！残酸影响有多大？消解土壤是否都赶酸？
1. 你可能是酸的问题。建议检查一下酸空白。优级纯的盐酸，有的含汞很高。需要定厂家，定批次，检查空白后购买。
如果不赶酸，作汞需要控制硼氢化钠量，过多的氢气将无法检测汞；检测砷，还原剂首先和残余硝酸作用，冒出黄烟，所以还原剂量需要加大，否则无法完全还原。
还是建议赶酸，赶酸又不难，有的方法也只是纸面上的方法。
2. 我测土壤中的汞、砷 直接0.5g样品至 50mL比色管 王水 10 没有问题 聚四氟乙烯没必要 检查容器、仪器管路是否污染 我没见过酸出现的问题
如果没有 噪音大吗？ 噪音过大，会有一些影响。建议不赶酸 砷在1-10%左右的酸度没有问题 土壤中砷含量高 可以稀释

一三二、用原子荧光测铅总是不稳定，是什么原因？
第一，几乎所有试剂都可能含有铅，做前需要检测试剂空白，不要相信标签上贴的优级纯。
第二，严格来讲做铅不是原子荧光的强项。在原子荧光检测中，需要密切注意样品中酸的含量，使用还原剂中氢氧化钾/氢氧化钠来调节最终废液的PH，一般推荐废液的PH在8-9间。
个人观点，铅用原子荧光难做，有条件建议使用原子吸收检测。

一三三、Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？
1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。
  第二，仪器稳定性
  第三，样品稳定性
  第四，样品均匀度
一项一项检查。
2. 一,预热一定要好.
    二,消解一定要彻底.
    三,环境一定要恒温恒湿.

一三四、我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。

一三五、消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
1. 我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2. 可以考虑用氧瓶试验来消解

一三六、我用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
1.  尽可能的不使用氧化性酸作试液介质，你的问题是没有还原完全
2. 将氧化性酸除去，或者加大还原剂的浓度

一三七、今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。现在猜测原因可能是:
水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。但是还是不能确定原因是什么!
天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。

一三八、今天做荧光，用的是和前几天一样的酸，一样的水，一样的瓶，一样的硼氢化钾
空白前几天是70 200 左右，空白今天突然变成 600 400，然后还不断上升，清洗后会降低点，不过还是无法平衡，总是不断上升。
1. 你的70 200是指As,Hg的空白值吧？今天变成了600 400，管路吸附的可能性比较大。
如果是管路吸附的话，1、用调光器调准光路  2、充分清洗管路
2. 一般砷的污染只要多走几次空白就可以了，汞污染就要换管路了。原子化器也可以清洗一下

一三九、有没有用硫酸(5%)做As，用硝酸做Pb的？我是这样做的，大家谈一下心得，我发现用硝酸做Pb比用盐酸做Pb的效果好
1. 砷我从来都是用盐酸，一直都比较好做。铅我们用原子吸收。
2. 这些酸都是定容时加入样液中的
3.  土壤中的砷直接用王水消解的，而产品中的砷我作用GB/T5009.11-2003的方法，加2.5ml硫酸消解。
我发现在消解时加硫酸能起到保护砷的作用，原理还搞不清楚。

一四零、对于硒（Se），用氢化物原子荧光光谱法测定应注意些什么？在样品预处理和干扰离子的排除方面应注意的问题有哪些？
还原剂足量，硼氢化钠足量

一四一、最近测罐头中的Sn，用国标方法，样品经过消化后，用硫酸调酸度，同时配了标准系列（0-400PPb)，发现标准空白的荧光值很高，好象是200，第一个标准系列点100PPb的荧光值（已减去标准空白后的荧光值）只有17，，很低，且其中三个点（0PPB，100PPB，300PPB）线性好，另外200PPB，400PPB的荧光值反常，偏离线性很远，而且样品的荧光值重复性很差，不知何故，有作过荧光测SN的朋友，帮看看为什么标准曲线做不出来，样品重复性差，另外既然测SN 对酸度影响较大，而样品经过湿法消化，如何能控制样品中的酸度，消化后，还象标液那样比例加硫酸嘛，如何对待样品中消化带来的残存酸。
1. 注意酸度,Sn的反应对酸度要求较严.2%合适
2. 适当增加灯电流试试，可以提高灵敏度的

一四二、原子荧光的载流管和还原剂管更换后出现了峰形变宽和出峰提前的问题，根本不能读取完整的峰形，是什么问题？
1. 如果换了的话，两个泵管的粗细是不一样的，一定会影响氢化物的发生的
2. 如果是断续流动是的，一定与管的内径有关，影响到液体的量了。在一定的范围内可以通过改变泵速来纠正。如果现在的峰形宽度可以接受，这可以通过改变读数延时时间和读数时间来实现。
3. 载流和样品泵管的直径是1.52的,还原剂是1.14的.还有你是不是把载流管放到还原剂里了,而把还原剂管放到样品和载流里了
4. 两管的吸液速率不一样，载流管比还原剂管大（呵呵，根本是仪器设置）。另外，还原剂管远远短于载流管。
5. 问题终于找到了，是我用的还原剂管太粗了

一四三、测ASHG的 疑问，测汞时的仪器条件方法可以参考AS的。但样品（食品）多用硝酸，但AS好像最后溶液里要盐酸。问：测AS，用硝酸和盐酸有什么区别，为什么一定要盐酸？最终溶液里多少浓度酸合适？国标5009里只用硫脲，很多文献里硫脲＋维生素C，用什么好，有区别吗？ 为什么？
1. AS用硝酸的话,效果不太好,食品硝解时用硝酸,但空容尽量用HCL还定,具体浓度尽量跟载流一样,还根据仪器型号不同有一定差别,800系列用,3~5%的,900系列用1~2%的就行了.加硫脲和VC(特注VC不是维生素C是抗坏血酸
2. 硫脲有还原作用，但是比较弱，建议和Vc一起使用。Vc就是维生素C，一样的东西，就是一个是分析纯，一个是食品级。
试样消解使用硝酸，消解完了赶酸，使用3－5％盐酸定容，就可以满足仪器测定的要求。如果不赶酸，使用硝酸也行，就是必须确保还原剂足够。
3. 在消解植物样品，或者食品中时，加硫酸是必需的。汞的话一般不能用常规的酸消解法。

一四四、做样品的时候,两次所做得到结果有很大出入.以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if.今天在做样品的时候加做了样品空白,得到的样品的检测结果都低于检出限,而且连续两次测量结果都一样.问题: 做水中汞需要消化样品吗?
1. 建议检查一下盐酸中汞的含量。
仪器空白升高很正常，因为汞会累计，时间长了你用肉眼也能看到原子化器上端一圈黑黑的物质，一般拆下来清洗后空白会变得很低。
水样是需要消解的，按照国家标准没有不需要消解的。只不过，水样中间重金属有溶解的重金属和全部重金属含量的区别，有一个过滤和不过滤的差异，这个你要搞清楚。
标准曲线的吸光度是会有较大变化的，这个正常，和仪器使用环境温度等有关，只要空白变化不是太大就可以了。
2. 1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题

一四五、原子荧光的氩气剩多少就不能用了？
为了确保Ar的压力和纯度建议在低于0.2Mpa不用

一四六、做AS，HG联测，AS的 结果还准确。但是HG就是偏高3倍啊 。做的空白还可以。难道跟石墨炉一样，有基体效应？怎么才能降低？
1. 第一，瓶子洗干净没有？
  第二，溶液浓度是不是在标准曲线第一个数据点后面？有时，你的浓度太低了，原子荧光也会给出一个数值，但是这个数值不是真的读数，如果这样算你的结果就会偏高了。
2. 注意污染,特别是硫脲和Vc的混合液

一四七、原子荧光法测重金属消解水样的方法？消解后的水样要加重铬酸钾吗，里面有抗坏血酸是还原剂。
1. 测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
2. 重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，你可以试验一下。另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。

一四八、AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶
1. 肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸.
2. 硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。

一四九、压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件.

一五零、重金属废液如何处置？
如果是金银等贵金属的话,先分离提纯,加试剂沉淀出来,或者还原,如果是其它有毒金属,必须转化为无毒的物质再丢弃!注意保护环境,化学是对自然危害最大的行业

一五一、请问一下测汞和砷的沉积物样品 消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试 不知道对结果影响大不大？硫脲－VC 溴化钾－溴酸钾 已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液
1. 问题肯定有，汞不加重铬酸钾损失很快的。我以前做水样，汞超标了重测就好了，就是因为水样中没有加入重铬酸钾保护，也是塑料PP瓶。消解好的样品也差不多，一般推荐样品及时消解及时检测。
2. 肯定有影响!最好还是留一些副样!(未消解的)

一五二、仪器：海光AFS-3100 两天下来，第一气液分离室下部积液（快到载气入口），请问需要人工清除吗？会有什么坏的影响吗？
1. 1、不是雾化器是一级气液分离器
2、坏处很多不一一而言了
3、看看废液管是否通畅
2. 分液器的废液排放管路不通，许尽快察看蠕动泵，否则液体容易进到检测气路的燃烧丝上。
3. 第一气液分离装置是不能有积水得，是不是蠕动泵压块松了？

一五三、仪器检测气阀是好的，但测量总是提示无载气，外部管道都换了，只有内部的我们不能动（只有仪器厂家能）。
1. 能不能听到内部有漏气的声音?如果有,说明内部有管路漏气,打开仪器外壳接上就是了
2. 气流保护装置坏了，把它卸了，气孔堵死，电路板上两个线头短接。
3. 可能是您长时间不使用而导致阀门弹簧不能自动弹起而堵塞，需要打开后面电磁阀部分，进行手动调节一下
4. 出现这种故障，只要在气阀上见到有载气压力，排除了气路漏气，最常见的原因就是气流保护装置，用一字螺丝刀调松气流保护装置顶端螺丝

一五四、用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?
是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。

一五五、最近在打开原子荧光时，发现载气管中总会有水倒吸进去，开机步骤都没有错，搞不清楚怎么回事？
1. 载气压力设置过小吧?
2. 什么时候发生倒吸的？气瓶压力可以开大一点，仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有，关机时候先松开泵再关闭气瓶。
3. 我也遇到这种情况 先松开泵再关闭气瓶
4. 蠕动泵松了
5. 开气瓶，把泵运转但是不要压紧夹块，先运转后再上夹块，或者，把废液桶清空，把废液管剪短，把泵抬高一点。

一五六、想清洗整个管道（包括原子化器）该怎么做？
清洗管路可以就用5%的硝酸做载流,然后让仪器正常运行就可以起到清洗管路的作用,至于原子化器就要把他的炉心拆下来用1;1的硝酸泡24小时以上.

一五七、我测验HG开始时,用TEST程序纯水来清洗管道,在电压为300,电流为50的情况下清洗的,结果得出的荧光强度为1600多,并且越来越高,想请问下这样正常吗,如何解决这样的问题？
1. 清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。
2. 感觉负高压设的过高!灵敏度太高了,曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度
3. 灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路

一五八、我将原子化器拆下清洗后测铅效果不如以前且线形很差，不知什么原因，是否与我动了原子化器高度有关？
1. 估计是原子化器高度的影响.调解一下找到最大的强度值并且信躁比最好
2. 安装炉头还得注意光路对么，管子不要接错。
3. 炉高和光路都要进行调整．

一五九、前些日子做食品中的汞,空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成.结果上机就污染了管道系统.还是比较幸运的,只用去离子水洗了几遍就洗好了.偶在考虑,能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？
1. 我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡
2. 拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。
3. 做贡的污染肯定会有,但用载流清洗可能效果会更好,也没必要拆管路,但时间长了,原子化器的石英炉心就要拿出来用1:1的硝酸泡,可以减少以后的污染.

一六零、我取回来的水样及其他样品时,怎么把它来处理,是加硝酸除有机物吗?
1. 直接加硝酸消化即可。
2. 除了加酸，还要加重铬酸钾得。加重铬酸钾是防止汞流失的，一般配标准溶液的时候也可以加一点可以保存时间常一点。其实用原子荧光做的时候直接上机就可以了

一六一、测土中Hg的加标回收问题，我们的具体操作如下:称0.25g风干的土样,加入6mlHCL,3mlHNO3,1mlH2O2,用微波进行消解,消解完毕直接定容到50ml,上机测的时候加标的样品中汞含量都大很多,大体情况是这样的,测不加标的土样浓度大约为0.35,加标加了0.2,但测的时候差不多到了1.
1. 空白是多少？检查一下试剂空白，注意瓶子洗涤干净，还有，我不推荐使用加标，最好使用标准土样，加标只能证明汞回收率，不能证明汞提取率。
2. 仪器是否在状态？是否存在污染？

一六二、我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？（例如同样是10纳克/毫升，两次读数分别为1000和3000左右）请问这样正常吗？
1. 怀疑是你是泵管的问题．可能有些老化，换根新的管子看看．
2. 虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
3. 是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4. 建议考虑两个因素:
1、温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2、KBH4的浓度。

一六三、1 单位新买一台微波消解仪,能用做回收率的方法验证其消化效果吗
2 本人以前没做过回收率实验,看过一些资料后认为回收率实验该这么做:
先随机选一份样品，然后加入一定的标准物质，开始用微波消化，然后上机器读出数据，最后算回收率
1. 回收率做好是必要条件,是必须要做的,回收率做不好,说明消解存在问题;
回收率做好了,再做国家标准物质,和其回收率,都做好了才算行.
2. 如果有标准参考物质，直作更好一点
3. 回收率就是把标准溶液加入样品中一起进行消解定容测定，用国家标准物质进行最好了；必须要注意的是由于标准溶液不存在是否消解提取完全彻底的问题，所以评价的仅仅是“回收”的好坏；
我们单位进行验收时，我是按照按照作好标准物质、作好标准物质加标回收、作好不同浓度的加标的实际样品这样的顺序，一个个的达到练兵的要求的。以上个人体会仅供参考。

一六四、原子荧光测汞时为什么空白会很高？
1. 原子化器对空白值的影响感觉挺大的.
2. 注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。

一六五、我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟
可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？
1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定
2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]
3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.
4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。
5. 原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
2、工作曲线的范围
3、样品处理的问题，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会
5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大
6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312

一六六、我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好,
1. 做加标回收试一下
2. 大概是样品消解的问题
3. 王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。

一六七、十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？
1. 十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
2. 仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。
不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。

一六八、做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办 ？
1. 当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。
2. 应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。

一六九、请教两个问题，用原子荧光测土壤中的汞和砷：
1、标准曲线的浓度为多少合适？
2、空白的荧光强度大概是多少
我称样量一般是0.2-0.5克，汞配置0.2-1.0ug/L,婶配置10-100ug/L，应该够用了，除非是GSS6之类的奇异。

一七零、用AFS测定土壤和植物中铅应该怎样处理消解液。文献中说要添加草酸、硫氰化钠掩蔽金、银、铂、铜等贵金属和过渡金属产生的干扰，但是草酸中铅污染很重。那应该怎样处理消解液上机？
我试过用盐酸羟胺代替草酸，效果还不错。

一七一、原子荧光的灯加大电流会对灯有什么影响？
灵敏度增大，同时噪声也增大。影响灯寿命

一七二、我单位的机子是AFS-820北京吉天仪器,刚才做样,前面正常,后出现:吸完样吸栽流时,泵不动,提示错误!后关机,重新开始,发现水封下降迅速!做不完一个样,就降完了,急停.再重新做时,发现吸管在样品,载流中吹气泡,不吸反吹
1. 泵得转向对吗？泵松紧调节过了没有？水封里面得积水是泵无法吸干得，因为比吸管液面要低阿，是不是其他原因？
2. 有可能是气液分离装置（仪器里面的那个）通往原子化器的管路堵了

一七三、做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好.其次如何判断玻璃容器是否受到了污染.如果我加标回收发现回收率低的话,应该怎么处理？
1. 我们是用硝酸，应该还行
2. 按照国家标准好象是50%硝酸，反正我用的就是，还有就是每三个月更换。
判断污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，测量一下就好了。

一七四、我们是AFS230a型号。本地空白180左右，但是0.1ppb才20多，0.8ppb才145左右的信号。导致食品样品低浓度的很难做。各位大概1ppb浓度的信号会是多少啊 ？
什么办法才能提高信号啊，难道是灯有问题了？
1. 是Hg吗?荧光信号低的原因有:
1 灯的强度降低,可提高灯电流或换灯
2 光路调节不好
3 标准溶液的问题
4 室温太低
2. 建议两年到三年换灯

一七五、我用1.0ug/l的汞做一条标准曲线(自动稀释)相关系数0.9995(曲线浓度:0.1,0.2,0.4,0.8,1.0),再用1.0ug/l手动稀释一个0.2ug/l当作样品来测试,但测出的浓度为0.501ug/l,再用1.0ug/l当作样品测定,测出浓度为0.986ug/l.
1. 本身这个就是微量分析的，不能这样来看，手动稀释和自动稀释都有一定的误差，这时候可能就放大很多了的（测不准原理），但这个可能对你样品总体的影响很小的！还有操作和仪器本身的问题在里面的！
2. 请你注意几个问题:1、标准空白是否测稳 2、试剂中Hg的含量的大小对自动和手动稀释会有影响 3、Hg灯容易漂移，尽量连续测量，不要间隔太长时间。
3. 多做几次重复，看看是否稳定。
重做标准曲线里的0.5左右的点，看看是相近

一七六、汞储备液最多可以保存多长时间！（加重铬酸钾）
1. 三个月（冷藏）
2. 建议购买塑料容量瓶，因为普通玻璃的对汞会有吸附，还有就是如果和砷/硒复配，保存时间会变短，里面的液体会变成黑色。
3. 主要同你贮存的条件和溶液的浓度外加环境有关

一七七、文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。
1. 载流和样品酸度都会造成影响。不过那，载流可以配置，一般影响没有样品酸度影响大。
2. 氢化反应中的载流是用来推动样品溶液以及清洗管道的,它本身并不应该参与测量.原则上只要载流的酸度不高于标准空白溶液即可,两者最好是同一介质,如果不同也可以,但要保证载流的荧光信号不高于标准空白的荧光信号.
文献中的酸度是指标准系列以及样品的酸度.

一七八、大家说用1+1的王水来消解,1+1的王水是什么意思？
1. 王水又称“王酸”,是一种腐蚀性非常强、黄色冒烟的液体,它是一种硝酸和盐酸组成的混合物,其中混合比例为1:3。是硝酸与盐酸的体积比。
2. 浓王水配制好以后在与水按体积1:1配制即可.

一七九、做原子荧光已有一年时间了，总觉问题太多，尤其做汞特别不稳定。该如何是好？
1. 管子和原子化器的衬管用酸好好泡一下，还有好好的测下载气流量和电压是否稳定！
2. 我认为，要注意硼氢化钠（钾）的稳定性，你可以加一点碱增强硼氢化钠的稳定性，或注意检测室温。这个问题我经常遇到

一八零、今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?
1. 你的去离子水是不是被污染了？
2. 空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的,一段时间后,仪器稳定,所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值,也就是说你的空白其实是八百多.我们的Hg空白值一般在800-1000
3. 调整原子化器的高度.并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间.

一八一、As标准溶液配置的时候，在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再 硫脲 和抗坏血酸,以上盐酸, 硫脲 和抗坏血酸的作用是什么？
起到预还原作用，将5价砷还原为3价砷，因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3,还原率只有70－80％。
硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子（如测As时Sb、Bi的干扰）。

一八二、请问汞标准曲线若要放时间长点,要加重铬酸钾吗? 不加影响大吗?  
理论上汞标准曲线应现用现配，放置一段时间，汞的荧光强度会发生变化。一般来说汞标准曲线若不是连续天天用，最好倒掉。反正储备液多很多，保存不善还会污染环境，对人体还会造成伤害。就是每次做样时麻烦点。如要保存（不知道你说的是保存多长时间），最好不要超过半个月，而且要加重铬酸钾，一点就可以。不加，短时间不会变化太大。

一八三、我想问一下测汞.砷时加入抗坏血酸和硫脲是什么作用？
1. 做汞时通常不需要加入的.做砷时加入起的是还原的作用.
2. 测汞时不加，测砷是加时将砷还原成可生成砷化物的三价砷。

一八四、做地表水砷硒时，两个项目的预处理方法是否一样啊？还有它们的水样保存方法是否相同呢？
最好分开做，还原体系不一样。

一八五、砷，汞赶酸，各自温度应该控制在多少为好 ？
给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:86度;硫酸：338度；高氯酸：130度；砷：603度；汞：356度。

一八六、用原子荧光做砷的时候，空白值只有500多，但前几天做却有1000多，条件都是负高压280V，灯电流66mA，KBH4是2％，盐酸5％，炉高8mm而且是一直没有动过
1. 有一个很简单的原因，仪器做长了被污染了
2. 多用盐酸洗一洗看能不能降下来.
3. 是不是污染了，用1+1的王水洗下试试
4. 新的玻璃器皿有可能带来砷的污染,请注意一下。

一八七、请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？
1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!
2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.
3. 湿法
干法消化
或微波消解

一八八、我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？
1. 查一查管道有没有堵？
2. 1.原子化器的高度
  2.硼氢化钾的浓度及稳定性
  3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
    4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用
  5.HCL的设置情况(位置--灯电流)
    6.观察火焰的情况
3. 还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？
4. 灯的位置和光电倍增管的位置调节。

一八九、赶酸越干净越好？酸的浓度与测量的所测浓度有什么关系？是否可以这样做：密闭消解定容，保证酸不损失，曲线和载流用同样浓度的酸
第一，密闭消解，酸肯定会跑，除非你的温度不超过沸点。
第二，如果使用硝酸盐酸，汞倒是没有问题，砷还是需要还原的，还原就要去除硝酸。
第三，从理论上讲，标准曲线不应该是标准的，它应该向样品的介质、溶液靠拢。因此有工作曲线、标准加入的做法。

一九零、０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事 ？
1. 应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
2. 应该是没有消解完善。
3. 我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因 。
4. 以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色.

一九一、原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题?
1. 标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％），还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。
2. 我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。
3. 要用纯水和优级纯的酸．

一九二、近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响 ？
1. 光路清洗干净么？灯头有没有什么变化。
2. 影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。
如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。

一九三、微波消解法测农产品中的汞，是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。
1. 我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧
2. 是杨树叶标样吗? 温度不够! 用175或180, Hg会偏高的喔!
3. 我看法，你的第一步高了，第一步应该是保持在一个微沸水平，硝酸足够溶解试样了。
还有就是罐子洗干净了没有。

一九四、用氢化物－原子荧光测定重金属Tessier、BCR形态分析时，可以采用一个系列的标准曲线法测定五种或三种不同的形态系列吗？大家在工作中是采用什么方法测定Tessier、BCR形态分析呢。
如果你是用相同的工作曲线测量不同的元素分级形态的话，换言之为测量采用不同的萃取试剂进行提取的分级形态，建议你不要采用afs法，蒸气发生进样技术的特性决定了其受酸度、络合常数等影响比较大，在不同的萃取条件下，蒸气发生效率差别比较大。如Pb在醋酸盐缓冲体系中，即使是在合适的酸度条件下，其发生效率也会受到严重抑制。此外，同一元素的不同的元素形态发生效率差别较大，此外，即使有些元素形态发生效率相近，但其在氩氢火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是这类。总之，不能一概而论，如果紧紧是做fraction，建议你用石墨炉或者ICPMS之类的分析工具吧。

一九五、用压力消解罐消解样品时,空白蒸干还是不蒸干好?发现空白蒸干后,有黑色不明物,大概米粒大小，不好溶,且不易 从罐内转移干净,定容后呈悬浮状，如果不蒸干,大概剩余0.5ML,那样应该好溶解,
首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。

一九六、含铜10克每升的的溶液测汞，应该如何处理？
1. 这种样品是不好测，从下面几方面入手，看能否解决问题：
（1）Hg的测定灵敏度特高，计算一下该铜溶液中Hg的限量，根据限量对样品适当大体积稀释，稀释后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4（千分之一）作为还原试剂；然后用CG-AFS测定，这是最简单的方法；可用标准加入法对其进行验证，一般不会有多大问题；
（2）若Hg确实很低，稀释后不检测不出，则可用分离富集的方法测定。这种方法最有效，但比较麻烦。推荐用第一种方法，完全可以测定。
2. 废水啊，不过原子荧光液相干扰还是不多的。先试试标准加入法，用标准添加查看有无影响，我认为应该可以吧。若有影响，用硫基棉把，注意制备试剂的汞空白。
3. 我做的铜矿中的汞，之前我试过调低硼氢化钾浓度，加底液的汞标液荧光值与不加底液相近，但仍会产生沉淀，因此我想先试试掩蔽剂这块，至于汞的富集还是以后再考虑。其实国标法也有做铜矿中汞的方法，但是用的是氯化亚锡还原，我想换换还原剂。
4. 我倾向与萃取。你可以自己判别一下，如果样品在加入硼氢化钠后立即产生沉淀，说明铜浓度足够吸收氢气，检测不会成功的。要不你做个添加回收试试？
或者去除铜干扰，方法是样品溶液浓缩后用硫酸沉淀铜。但是综合考虑，还是硫基棉萃取划算。

一九七、硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？
1. 高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。
2. 硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。
3.  这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。

一九八、在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2 增大蠕动泵的转速
1. 是不是做无机Ａｓ？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法
2. 加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的
3. 是不是你的气液分离器坏了(里面的膜已经破了)?那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了.
4. 1，酸度是不是太大了？降到2%
    2，还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。
  3，样品消解的是否完全，加消泡剂。
  4，加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，第6步的时间加大到8~10S
5. 你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。

一九九、原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH 6.0-7.0，是直接测吗？
1. 直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。
2. 既然是测As(Ⅲ),标液也应该是As(Ⅲ),因为总砷和As(Ⅲ)的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl.
3. 标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4. 样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。

二零零、我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲，但是我的空白是5％HCL要是不加的话有没有影响？
1. 水样也是加酸酸化的.加硫脲是还原里面的Fe.
2. 当然要，用消解法处理后，才准确
3.  当然要,空白水样也是加酸酸化的.
4. 既然书上说可以直接测，那取完样马上做应该没问题。
5. 如果澄清，可以不用消解，但是有两个概念必须搞清楚。溶解的汞砷，过滤即可，加入盐酸酸化，测砷加硫脲和维C。总的汞砷，包括悬浮物和可溶物的汞砷，必须消化后处理。有些标准上没有注明，我一般是消化的。
6. 应该消解一下，如嫌麻烦。也可加盐酸煮一煮，取出里面的有机物质。但要严格控制温度。硼氢化钾（还原剂）一定要加的。

二零一、头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？
1. 用高压消解做，用湿法做 消解不了。
2. 把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高 取出后用研钵研磨，个人意见 你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。
3. 在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。

二零二、原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？
1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好
2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。
3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！
可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！

二零三、关于连续进样和蠕动进样有区别么?
简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。

二零四、我想知道食品中有机酸的测定方法
用酸碱滴定法,比如桔子酸度的测定,详细请参看食品分析实验

二零五、什么叫赶酸、为什么要赶酸、怎样赶酸？
1. 你消解样品的时候需要加酸反应， 赶酸可以用电热板加热让酸挥发。
2. 溶解样品时需要用酸，不然样品处理不了，但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响，需要除掉多余的酸，于是用电热板、高温炉等设备将酸分解，就是赶酸。
3. 消解样品时通常用硝酸等，直接定容时酸的浓度很高，不利于测试的反应条件，特别是有人认为硝酸的浓度高影响砷、硒等的预还原反应，需要除掉多余的酸，可用电热板、水浴等将酸蒸至近干，然后定容，就是赶酸。
4. 做原子吸收要赶酸，是因为石墨管不耐酸，为了保护石墨管，所以要赶酸。

二零六、我们实验室搬家后原子荧光就不能用了，主要症状是IF值每常的低，基本上是没有了，用标准液也做不出来，想问问大家可能原因是什么？
1. 你看一下石英炉芯是否完好，我们试验室在搬家后由于颠簸使炉芯破损，导致一点信号没有。可在看看气路或液路有没有破损。
2. 能是管路和光路有问题

二零七、请问有没有人在做砷的标准曲线的时候值一个高一个低一个高一个低,这是什么原因造成的.另外砷的信号值特别低,请帮忙分析一下这是什么原因？
1. 这个可能和你配的标准曲线有关了,还有你可以检查气路是否正常,还有可以再看一下点火炉丝两端的电压是否达到规定的值.
2. 可能是泵皮劳了吧。要不有点漏气
3. １、管路有点堵
  ２、标曲配置有问题
  ３、如果有污染也能发生上述事情。
4. 我也曾遇到你说的,今年作了大量的条件实验.主要与负高压、灯电流有关，此外还与酸、硼氢化钾的浓度及相互作用有关。还有就是炉头电炉丝的温度、样品还原剂的量有关。

二零八、我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要用多少硝酸，还有要烧多久？
1. 要烧很久的, 烧到没有黄烟,液体成透明或接近无色
2. 还有,用回流消解,酸可以少用一点,不够再加.等到固体消失就加大火力.

二零九、谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。
1. 大概是格引起
2. 你是不是加的硫尿和抗坏血酸,如果是的话那是正常的.

二一零、大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？
汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样。

二一一、试剂用忧级纯和分析纯有什么区别?本身中食品中砷的含量很低的.另外,用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题?
1. 纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2. 酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。
注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。

二一二、怎样清洗石英炉芯？
1. 用含20％-30％的硝酸水溶液浸泡24小时后，用蒸馏水或去离子冲洗干净就可以了
2. 石英炉不能用超声波超的。
1：可以用10％浸泡24h以上。
2：把炉放入还原剂头反应一阵就行了。

二一三、荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？
荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低．荧光分光光度计发射波长是单色器或激发和发射波长都是单色器，仪器结构复杂，指标也高（如测量精度，测量极限）．

二一四、做自来水的As Se Hg，问下大家酸度控制在多少？
汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。

二一五、载气与反应模块之间的胶管有点倒吸,而且还弄湿了膜分离器,不知道该怎么办？
1. 是不是载气开的太大的缘故!
2. 可以降低还原剂的浓度试试
3. 这个问题，我刚出现了一次，原因应1+1王水，洗过仪器，借个里面的橡胶垫圈全部松动，之后我手动拧紧了，问题就出来了，反映块和气液分离装置中间的垫圈把管子堵死了。不知道，你是不是同样的问题
4. 是不是开机之前没有开载气
5. 我也发现过载气管路里面进水，我把排废液管路后面的小管子－就是插到废液罐的小长管给卸了，在蠕动泵后面直接用胶管联结，胶管向下排除废液，这样就解决了排废液的压力问题，载气管路里面的倒吸情况好多了。还有一种情况会产生倒吸，就是样品进入仪器有许多气泡，你的有没有？消泡
6. 产生倒吸，基本是两种原因，要么是废液排除不畅，建议把废液管路改成直排；要么是气泡产生太多，建议消泡/降低氢气量。
倒吸后要注意管路污染。

二一六、 原子荧光测砷,五价为什么要还原为三价呀?我看的一些文献,都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷
1. 5价As的氢化反应速度极慢
2. 三价砷才能和氢结合生成氢化物
3. As(V)的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原
4. 因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。

二一七、我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
1. 我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染
2. 也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3. 应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
4. 应该是还原不好

二一八、1.样品空白是扣标准空白后的值伐?以前一直以为是,但是看了一下,同样的溶液5%的酸,和标准空白是几乎一样的.
2.能不能,把样品空白当样品测,就是不做样品空白,手算.
标准空白是用来配制标准曲线的溶液的空白。
样品空白是和样品处理溶液一样，就是没有处理样品的溶液的空白。两者差不多或者样品空白比标准空白稍高。

二一九、在AFS-920使用过程中，是不是氩气气压不够的时候（小于5个大气压），实验测得的数据就不稳定？
这个压力足够了，检查一下是否有管路堵塞的情况

二二零、这几天做食品样的Ｐb含量的测试，平行样都一个有读数，一个又没，老同事说他做过此样品不含铅，大家帮我分析一下
1. 把样品均匀了，加大称样量试试
2. 氮氧化物对测定铅影响很大的,把硝酸赶尽可解决

二二一、铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
1. 可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/ml As符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2. 可以用次亚磷酸钠比浊法测定

二二二、测定元素：Pb
铅浓度：50ppb，酸度：1.5% HCl
还原剂：2% KBH4 +0.5% NaOH +K3Fe(CN)6
是做不同浓度K3Fe(CN)6的条件实验，其浓度分别为0.5、0.8、1.0、1.5、2.0、3.0%，在浓度为0.5%、0.8%、1.0%、3.0%时，峰型是锯齿型，请问这是什么原因呢。
以前做酸介质及酸度条件实验时，采用1.0%K3Fe(CN)6，峰型很好。
产生锯齿型的峰是由于火焰不稳＼反应的酸度不合适造成的，K3Fe(CN)6的量影响总体酸度

二二三、最近做Hg,As时，遇到点问题：
负高压270V,走标准空白时，汞通道的空白荧光强度在300-400，和以前差不多；砷通道荧光强度在60-75,而以前都是在100-160之间，这是为什么？更奇怪的是做完样品后，用3%HNO3清洗管路，汞通道的空白荧光强度居然到了700-800,以前在200左右；砷通道荧光强度在45左右，和以前差不多。这又是为什么呢？ ， 用去离子水清洗时，又恢复正常汞通道的空白荧光强度在200左右，砷通道荧光强度在45左右。标准曲线没什么影响。
1. 应该是试剂问题，换个厂家的再试试
2. 试试使用盐酸清洗仪器呢。

二二四、我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0ng/ml.有时测得空白只有8.6 。请问是什么原因阿 我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上，这样子究竟能不能测样品？
1. 可以从以下几方面来找问题：
  1，仪器的条件是不是跟以前一致？
  2，试剂方面，标曲是不是配很长时间，母液是否过期？是否加了硫脲？
  3，灯光斑是否调好？
  4，空白应该越低越好，一般酸好的话，空白不会超过100，一般来说300左右也是正常的。
  5，线性能不能达到三个9看你们单位的要求了，有的两个9就可以，就得必须三个9或是更高。
2. 会不会气液分离器后到石英炉这一段漏气呀
3. 你的空白也太低了。一般在几十到300
1光路不对。灯和调光路
2负高压和灯电流是不是过低
4. 应该是下面几方面的原因:1,试剂,还原剂的嫌疑最大;2,仪器,水封的问题,管路的问题,石英炉子不干净等等,3,灯的问题,我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象,换上新灯最强度增加了很多.

二二五、原子荧光ＡＦＳ－８２０的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？
泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。

二二六、请问各位前辈测试有机砷和测试无机砷有何区别？有机和无机怎样区别？
无机砷主要指三价砷等离子状态的砷（主要通过酸浸提测定），有机砷则是通过测定总砷与无机砷，两者间的差值。

二二七、用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH）,混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
1. 负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂
2. 测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3. 估计是溶液配制时有污染

二二八、今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从４０多一下子涨到２０００多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是１％的硝酸，还原用的１％硼氢化钾，１％铁氰化钾，０．６％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
1. 5% - 10%HCl载流，2%KBH4还原。
2. 原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制
3. 好像酸的浓度太高了点

二二九、今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
1. 最好用超纯水
2. 我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3. 澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了

二三零、在280负高压，45As灯电流下，标准空白荧光强度是75左右，但是As标准曲线做不出来，几乎都是零。
现在怀疑可能是：
As标准液失效，因为存放的时间比较长了（100ppm，塑料瓶，冰箱冷藏）
硼氢化钾的原因可以排除，因为同时可以做Hg
硫脲－抗血酸的原因没有考虑呢。
1. 1、水封没水了；加水
  2、室温过低<15度；开空调
  标准溶液如果放冰箱的话应该不会有问题，那么高的浓度。
  你的标准曲线最高点做到多少？个人建议可以把负高压和灯电流调高一点。
2. 1 管路堵塞
  2 水封没封住,气体跑掉了
  3 检测系统故障
3. 还有就是加点抗坏血酸试试

问题找出来了！
原因是在于用的硼氢化钾不是现配的，隔夜的！

二三一、原子荧光测量过程中出现大量气泡外溢怎么消除？
1. 1、产生大量气泡是由于消化不完全造成的，当然与你的样品本身有关系。
  2、减少进样量
  3、降低酸度
  4、降低还原剂的浓度或减少还原剂的量
  5、加快排废速度
  6、载气流量可以适当降低
2. 检查是不是有玻璃珠把入口堵了
3.  无机砷时用正丁醇做消泡剂
4. 第一，尽量消解完全，破坏有机质
  第二，加大排废液速度，但是有的机子不能用
  第三，使用正丙醇消泡，样品中可以添加10-20％正丙醇，你可以尝试一下。正辛醇溶解性差，味道难闻。

二三二、经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？
无汞水的制备：
A．        再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。
B．        用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C．        对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。（原子荧光光度计检定中常见德问题及解决方法，郝金竹，化学分析计量，2005捻第14卷第2期）

二三三、在标准曲线做法上,我以前用1. 2. 4. 8ug/L的浓度,最高点吸光值过千了,但现在灵敏度大不如以前,我用10 20 30 40 的浓度了,吸光值也就是400-600之间,而且线性特别不好,同一个样品之间的重复特别差.1%的盐酸,1%硼氢化钾+0.2%的氢氧化钠.(别的比例我试过,不如这个比例)320TM电压,100的灯电流,(这是由于灵敏读上不去才调高的)
1. 灵敏度大不如以前原因可能是,硼氢化钾的浓度太低,标样和样品还要加k3Fe(CN)6和草酸处理
2. 你的酸碱比例估计不对，我用的是1.5％HCl，2％硼氢化钾+1%的氢氧化钠＋1％铁青化钾，你试试看

二三四、我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么作用？
1. 硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。
2.  硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。
3. 你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！

二三五、经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？
你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样.

二三六、海光AFS-230E测砷发现高浓度标样做出来偏高，标准曲线20，60，100，140，200μg/l。负高压260 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的KOH.
对于47μg/l的砷标样做的准的，但是对于117μg/l的标样，做出来的值为127μg/l左右，空白的荧光值在120左右。
1. 你的标准曲线浓度太高了,稀释可以解决,浓度过高的话,斜率就偏小，测出的样品会偏大了
2. 我做砷最高只配到40微克每升,标准太高的没做过,标准太高很容易污染管路和炉芯,不容易清洗干净,我建议你做样品多稀释
3. 按照你配的曲线做出来的曲线应该是用二次拟合的,所以对高浓度的做出来可能就不准了.

二三七、消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问，什么是“待测的金属离子形成可溶盐”？
待测的元素，本来是和样品在一起的，不是游离态的，好比一块肉，你不能把肉塞进仪器里面直接检测。消解的目的，就是把样品破坏，让待测元素成为游离态，可以被仪器检测到，好比把上面的一块肉用酸溶解成液体，里面的金属离子就被释放出来了。

二三八、我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？
1. 在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。
2. 把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。

二三九、砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
AFS820，负高压300 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的NaOH
1. 空白是不是也有差别
2. 1.还原不充分?
    2.仪器不稳定?
3. 你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看
4. 我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗

二四零、原子荧光和原子发射光谱的区别？
相同点是都属于发射光谱，检测的是基态原子受激发的电子跃迁至高能级后跃迁回低能级时的发射线，一般是共振线。原子荧光是光致发射线，原子发射是热致发射线，这是本质区别。前者一般谱线比较简单，后者则比较复杂，一般都需要分光系统。

二四一、国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。
1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？
2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。
3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。
1. 还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关
2. 标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。而且要保证酸度是一致的，载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。5％的盐酸，还原剂为1％的硼氢化钾就可以了。
3. 标准可以进行参考，但是做分析的目标是得出准确的结果，所以不要死搬标准方法

二四二、最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？
感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是１００多，最后一点１０００多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点

二四三、请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走

二四四、AS的检测 用砷斑法与氢化物原子荧光光度法 检测相比较，检测结果大约相差多少? 有人比较过吗？相对于前者，计算不确定度有意义吗？
1. AS的检测 用砷斑法不能定量，是定性，与氢化物原子荧光光度法比较，检测结果相差有一个数量级以上， 没比较过，但做过砷斑法。
2. 严格的说砷斑是限度定量，不是准确定量

二四五、我仪器为：XGY-6060 负高压240，主电流：50，炉温：100
我用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有20-35
我系列浓度：0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
10ng/mL的荧光值比20ng/mL的荧光值高
您以前按同一条件做实验的时候出现过这样的情况吗？如果您是只这一次出现这样的情况，建议您重新配置标准曲线看看。另外，我个人觉得您用硝酸定容可能不太好，建议您用5%的盐酸。

二四六、我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小 ，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？如何解决？
1. 您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。
2. 1、一是管路有可能堵了，致使峰形延后。
  2、二是载气流量设置不对，不要相信仪器的流量不会出问题，用流量计检查一下，会发现很多问题的，特别是仪器用的时间长了以后
问题已经解决了，是蠕动泵的管子用的时间长了 有点硬化，导致每次进样的体积不稳定，换了新管子后不出问题了

二四七、测水产品中的无机砷，要用哪个标准物质做为它的标准呢？还有无机砷的标准溶液如何配制呢？用砷单元素标准溶液（10mg/Kg）来配制可以吗？
可以用三氧化二砷基准试剂来配制

二四八、上次测了一次硒之后再测As Hg时空白降低了一倍。原来分别是80左右和260左右，现在变成40多和140多了
鉴于你只换过灯，建议你重新调节灯的位置以及原子化器的高度

二四九、我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.
1.  可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的？硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
2. 硝酸浓度不一样，氧化后效果自然不同，怀疑是硝酸惹的祸，建议降一下硝酸浓度（多加热一会后水稀释），加完还原剂后及时摇匀
3. 应该是硝酸的原因,建议加硫脲之前先加一些还原剂除去硝酸.
4. 种情况我在做稻谷的时候也发现了，消解不完全的时候，溶液中溶有二氧化氮，稀硝酸具有较强的氧化性，不是硫脲的问题，应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的！
可能是你消解时间不足，或者消解不彻底，打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉
5. 有个同仁介绍过一个方法，先加水（或盐酸）至将近到刻度线（离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离），然后再加硫脲抗坏血酸。

二五零、蜂产品有个角鲨烯的胶囊产品,里面成分不是很清楚,只是看到说明书上有角鲨烯、明胶成分
测砷和汞，我放在微波消解仪消化后，加入了硫脲，过了30分钟有沉淀，过滤了，再过了一会，又有沉淀产生
用什么过滤的，是滤纸吗？建议你用微孔膜实验一下

二五一、海光AFS2202在测定土壤中铅溶液的时候出现错误提示“Ａ道超8Ｖ，继续测试还是终止”。请问这个提示是什么意思，为什么出现这种提示，怎么解决？
1. １，你的样品浓度很高，或是机器被污染了，出现这种情况后，建议你将系统清洗一遍，最好将载流溶液也换掉。
  2，有物体放在了石英炉口，这个就错误就太低级了。
  3，你的电路板出现了问题。不过这种问题出现的机会就很小，但是，如果你在开机情况下换过灯，那你就要格外注意了，因为带电换等，很容易出现电路板故障，我们这里就遇到过，一同事为了省事，带电情况下换了个等，结果电路板就挂了，花了好几千换的新电路板。
2. 浓度太高了，要稀释。

二五二、蠕动泵的调节能规范吗?它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗?
1. 泵夹的压力不要太大,否则进液的脉动现象对结果有影响.
2. 我的调节方法：使用有色溶液，调节到泵转开始抽溶液，泵停溶液不掉下的最低极限，再把压块旋紧半圈。
3. 蠕动泵使用压块固定进样管路，在压棍的挤压下维持液体的持续进样，压块的固定位置直接影响到管路中液体流动状态。如果压块过松，液体可能无法抽取进样；压块过紧容易导致管路变形寿命缩短。合理的选择压块松紧方式为：使用有色溶液进样，逐步调紧压块压力，调节到一个能使管路在泵转动时期正常抽取溶液、在泵停转时期取出管路无液体下滴的状态后，再旋紧半圈即可。在检测完后，要及时松开蠕动泵压块，使管路恢复弹性。

二五三、原子吸收和原子荧光的灯有何异同？
1.除了汞灯是阳极灯,一般都是阴极灯.
2.原子吸收用的灯焦距比较长,原子荧光焦距比较短.
3.原子荧光灯一般采用双阴极,以求获得较强的激发强度.

二五四、请问用原子荧光测定铝合金中砷的溶样技术怎样？主要样品为铝合金或者镁合金，要测定其中的微量元素，有人做过这方面的工作吗？
1. 用微波消解消化加王水及氢氟酸就行。消化条件参考一起说明，然后定容上机就行！
2. 我们是用4％乙酸，煮沸，浸泡24h，取一定浸泡液上机

二五五、现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。
1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!
2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
  2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
  3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
  4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
  5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。
3. 个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.
4. 关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。
5. 我想主要是三个方面的问题：
1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；
2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；
3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。
6. 水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。

二五六、土壤中hg的前处理方法
1. 称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。
2. 王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容

二五七、测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
会不会是这几个原因：
1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小)，先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因
1 响应值达到上限，不再随浓度增大而变大，信号偏低。
2 不知你稀释前后的溶液酸度是否一致？
如果不一致，我猜想可能是未稀释前的溶液酸度太高，信号偏低。
如果一致，那原因太多了，不好说

二五八、什么是赶酸啊？
1. 赶酸应该是你的样品分解用到了某些酸比如HF对你的仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉.
2. 样品中加入酸在电热板上进行消解完后，过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。
3. 赶酸就是去除实验中多余的酸
4. 样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地,降低样液的酸性,至此消解完全.

二五九、用国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
1. 矫正一下你的仪器吧
2. 不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3. 应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了

二六零、现在我做汞，仪器上漂挺厉害！稳定半小时后还不行！每次开始一个系列，荧光值都会增加好几十
不过你首先得弄清漂是不是跟仪器有关，主要是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
　　如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。　
　　如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。

二六一、经常用荧光做铅,感觉酸度老是控制不好
样品在消化过程中,特别要注意最后用双蒸水重消化一遍,保持样品的酸度一致.

二六二、准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有?样品的荧光值只有10几!为什么?? 我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

二六三、我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
1. 1.盐酸里面含砷？
  2.做过大量样品，炉头、透镜被污染很严重？
  3.炉高
  4.光电倍增管或者电路板问题
2. 先查是不是被污染了
3. 原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。
4. 你出现的这个问题有有90%的可能是你盐酸的砷含量好了，还有10%的可能是你的载流被污染了。

二六四、我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
1. 首先，建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话，则说明砷没有损失掉。依我的理解，你的方法应该不会存在这样的问题，因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次，按你的方法，最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性（虽然常温下氧化能力不是很强）可能会影响预还原的进行，最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试，如果没问题，则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话，可以加入几滴1：1的硫酸，将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽，然后至冒浓硫酸烟（注意小火，不要让样品喷溅出来。
最后，就是预还原的问题。现在的室温比较低，不太利于预还 原的进行，建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原，直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味
2. 温度可以考虑降一点.

二六五、今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4
仪器精密度很差的话，可能是由两种原因引起的：
1、有可能是仪器本身不稳定：比如说，电源不稳定、光源不稳定等；建议连续做空白，看看做空白时精密度怎么样；最好能多做几次：同一天内，用相同的空白和设置做几次看看。
2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅，暂时还没法说。不过，建议看看原子化器，看看石英管是不是脏了。

二六六、我做海水中汞，根据海洋监测规范作的！取25ml水样，加入1ml1+3硫酸，加入1ml过硫酸钾，放置24h，加盐酸羟胺还原上机测定。标准空白383.553，1ug/l的标液荧光值398.068，而样品空白为7244.857，样品中荧光值为负值，样品空白和样品一样处理，标准空白只加硝酸酸化，和标准系列一样！
1. 你的硫酸酸度小了点，几可以加1mL的浓硫酸。还有有些盐酸羟胺空白值很高的。我以前也碰到这情况，象你空白太高了，也许你的容器有污染了。
2. 建议盐酸羟胺脱汞处理看看。
盐酸羟胺溶液的提纯：用“巯基锦纤维管除汞法”提纯盐酸羟胺溶液。在内径6-8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500ml分液漏斗的玻璃管中，填充0.1-0.2g硫基棉纤维，将待净化试液以10ml/min的流速流过1-2次即可除尽汞。
盐酸羟胺中的痕量汞可以永活性炭吸附后过滤。

二六七、请给说说样品处置方法，标准曲线的绘制方法，仪器条件等等
1. 用微波消解，标准曲线和仪器条件同水中砷的一样。
2. 检测方法和污水差不多。

二六八、对使用滴定法中和消解液的看法，有人提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢？
1. 肯定不行，且引入的污染不同
2. 这样对氨水的纯度要求很高
3. 我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。
4. 湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的
当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。
常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。
除非有把握保证赶酸后 剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！
有人说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。
有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。
反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵）
5. 个人看法是，中和滴定是不错的办法，毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是，关键是要看你的试剂纯度。

二六九、我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？
1. 稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准.
2. 当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内
3. 当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别,这是仪器本身的问题.
4. 其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考.
5. 浓度太高了 一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器 都容易造成污染

二七零、我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？
1. 不成线性可能原因:1你的玻璃器皿没洗干净;2你移液没移准;3你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;4你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大.
2. 你的情况写得不是很具体，所以我只好讲一讲我的经验了了。
你所说的做曲线做得不好是不是指曲线不直。一般来说，荧光强度与溶液浓度并不是之间很严格的比例关系。据我们科的一位大哥介绍，溶液浓度越高，则仪器的信号接收部件就越繁忙，计数计得也就不是很完全，这也是荧光饱和问题产生的原因。因此，正常的曲线都是会有一点弯曲的，至于弯曲的程度如何，就得视不同仪器的质量了。当然，浓度越低，则弯曲程度越小。我所用的仪器，不光是汞曲线不直，而且砷曲线也是弯的，因此我做的时候都是取三次曲线，而并非一次曲线。
另外，做汞时数值一直向上飘是正常的现象，飘了之后，再做几次空白下来也并不是不正常。

二七一、做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么？
1. 把5价砷还原到3价,抗坏血酸与硫脲的作用是还原剂,其中抗坏血酸是增强还原能力
2. 抗坏血酸与硫脲的混合溶液是把5价砷还原到3价砷的还原剂同时也是抗干扰的掩蔽剂。
3. 抗坏血酸是起到还原作用，硫脲是掩蔽铜的

二七二、配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾.这是为什么呢?是一个什么原理呢?
1. 起稳定汞溶液的作用
2. 以下摘自一篇文献中关于测水样重汞，样品保存的部分水中汞极不稳定,从采样运到实验室的时间间隔内,天然水尤其是废水中的汞损失很大。在河水样中加入50μg/ L 的汞,不加保护剂,分析前就损失60 % ,3 d 汞可损失殆尽;若加入1 μg/ L 的汞,不加保护剂,1 h 后汞损失80 %。
汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。
3. 高锰酸钾作为一种强氧化剂,分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶解汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩氧化剂,再以氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,由载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定.
4. 防治汞灰发。汞在氧化态比较稳定，不容易灰发

二七三、测定污泥中As、Hg的前处理方法？
沉积物中砷：称取0.1 0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8±g～0.3g（ mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。

沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50 mL具塞比色管中，加2 mL硝酸、6 mL盐酸。用约10 mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1 mL 1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。

二七四、用原子荧光测一批样的汞含量，被污染了，后来用测汞仪测了一下消光值竟然有20万左右。。。很严重的污染那种，我把原子荧光能拆的部分（雾化室，反应模块，进样管等）都拆下来了，已经泡了5，6次酸了，但荧光强度还是降不下来，空吸或者只进酸和硼氢化钾（都是GR的）强度都还有2，3千以上，硬是降不下来了
1. 你的酸不会有问题吧！按说洗过以后应该没问题的！你的原子化器泡酸，然后超声一刻钟
2. 不要忽视了酸的影响，有些酸的本底值不低，足以影响痕量测定。
3. 建议你除了做上述你讲的工作的，还把你的仪器室做一次彻底的清洁，把实验室打开通风，或许会有一点帮助，有时候环境污染你也要注意一点。
4. 建议还是把管路换了试试吧，因为管内的污染是比较难消除的，也可以用2％HNO3当样品运行一下

二七五、原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰，如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右，不知什么原因？
1. 如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的,建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的.
2. 检查管路是否动过？？主要是长短，载流流量加大100或200试试。
3. 你的问题，是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的，可以使用有颜色的溶液进样，调节进样环长度或者是仪器设置即可。
一个漂亮的积分峰形，应该和正态分布的峰形差不多。如果说，你可以在积分时期看到整个峰形，那就可以使用峰面积或者峰高计算；如果在积分时期看到了峰已经出来的，但是最高点还没有出现，类似于肩峰，那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的，实际上会有一些差异。

二七六、新买一台原子荧光光度计，做标准曲线时空白不高，但做样品时空白特别高，甚至比样品的还高
1. 你可以从以下几个方面考虑：
  1.样品的前处理。不知你的样品前处理是用的方法。如用湿法或干法，空白值要高一些，这主要是化学试剂带入的，还有一部分是玻璃器皿所造成的。如用的是微波消解的话空白值就底些，但也不全面。湿法或干法如控制的很好，空白值也很低，但这个很难。
  2.你的空白值高。所谓的高究竟是多少。是所有的元素的都高么，还是个别的元素高。例如：检测砷和汞两种元素，砷的空白值就低些（300左右），汞的空白值就高些（600左右），这很正常。我用的是海光的3100做的。
  3.还和你的仪器设置的参数有关，灯的电流、电压、还原剂的浓度、炉高、等等有关
2. 感觉应该是试剂的事，我用的过硫酸钾就不好，空白值特别高。
3. 不知道你用的消解用的容器浸泡了没有，最好浸泡一下，然后就是试剂的问题。
4. 肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净．
造成标准空白的原因主要有两个：
一，试剂污染，主要是酸污染或纯度不够（尤其一个小厂或是假酸）
测试方法：载流酸配2%和10%两个浓度，上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。
二，器皿污染，可能是本身用的材料不好，或后来污染没有洗干净
测试方法，载流酸配2%，并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测，看不同容器内溶液是否有太大差别，如果有就是器皿的问题。
注：此方法不适于做Pb。
5. 做完了标准曲线最高点，仪器清洗了几次再检测样品空白的？
还有，样品是什么。有的时候，检测水系会出现样品空白比试样高的情况。至于酸和洗瓶，这个是最基础的事情。

二七七、我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是啥问题
1. 试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染．
2. 9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高

二七八、如何除去铁氰化钾中的铅？
1. 铁氰化钾溶液(200g／L)　称取20g分析纯铁氰化钾溶于100ml去离子水中,加入酸洗活性碳2g,搅拌20min,放置6h以上过滤,滤液备用。
酸洗活性碳　取颗粒活性碳100g于1000ml烧杯内,加10%(VV)盐酸800ml,煮沸30min,冷却后倾去上清液。碳粒用去离子水以倾泻或过滤法洗至滤液不含铁离子,pH6～8。于120℃活化4h后备用。
2. 直接加入硫酸钾和过量的氯化钡，用共沉淀的方法可使铅除去

二七九、小弟在测粮食中锌铁硒的含量，锌铁和硒的前处理消化不太一样，就是在消化后期加入5mL，6mol/L的HCL还原六价硒，我可不可以用同样的消化液分别上原子吸收和原子荧光测锌铁 和 硒？我问过某些老师，有的说可以，有的说不可以
这是我的想法：样品→混合酸过夜→加热消化→加HCL→至无色定容25mL→取5mL原子荧光测总硒，取10mL原子吸收测锌，10mL测铁.....
如果Fe和Zn用FAAS法测定,则3个元素可以同时处理,但要注意以下几个方面:(1)样品用硝酸+高氯酸混酸分解,至高氯酸冒白烟取下,注意不要蒸干,但要确保残留的硝酸根/亚硝酸根被驱赶尽;(2)加入适量(5ml左右)1:1HCl微热使硒还原为4价;(3)用水定容,使最终酸度为10%左右.在同一份溶液中即可用HG-AFS法测定Se;用FAAS法测定Fe\Zn.

二八零、样品处理时高温加热样品会造成砷的逃逸吗？
1. 样品处理时高温加热样品会造成As3+的挥发损失，因为AsCl3的沸点只有130.2℃。
2. 通常湿法消解都不用盐酸，就是避免生成AsCl3，如果用干灰化法，温度尽量不超过550°

二八一、我是一台仪器做Hg和As，原子化器高度为8，看网上写测量Hg调到10，如果这样我每次都要调原子化器高度，高度对测量影响大不大？如果大的话 ，那我不是每次调了后都要从新做标准曲线！
1. 高度对汞影响比较大，做汞的话调高一些可有效降低空白，因为汞灯光斑比较发散，读数时部分光分照到原子化器上直接反射到检测器所以汞空白一般都比较高，高度对砷影响小一些。曲线和样品必须在同一个条件下测。
2. 当然影响大了，尤其是火焰，不同高度灵敏度是不同的。这也就是好多厂家推出燃烧头高度自动调节的原因吧
3. 有一定影响，因不同的元素在检测时，原子化器的高度是不同的，因为每个元素在不同的原子化器的高度下灵敏度是不同的。如果需要两种元素同时进行检测，则选择高度的原则应是结合两种元素的推荐检测高度进行适当的平均。对于砷、汞同测，应以汞的条件为主要参考条件，因汞的检测浓度和检出限均比砷要低。

二八二、两个灯同时测的时候,哪两种元素一起测干扰比较少？怎样减少干扰？
1. 灯测定的干扰倒是很少，就是如果同测，样品处理必须兼顾，可能不能发挥最佳状态。如汞－砷同测，汞需要酸度极少，砷需要酸度比较大，汞炉高10，砷炉高8，汞需要氧化态，砷是还原态，如果同测，两者性能都要牺牲一点，不过为了节约时间和精力考虑，还是可以接受的。比如砷－硒，两者同测前处理条件相近，干扰就少的多。即使是单元素测定，也会有干扰的，双元素同测，肯定有干扰，就是干扰相差不大可以接受就好了。
2. 灯测定的干扰倒是很少，就是如果同测，样品处理必须兼顾，可能不能发挥最佳状态。比如砷－硒，两者同测前处理条件相近，干扰就少的多。即使是单元素测定，也会有干扰的，双元素同测，肯定有干扰，就是干扰相差不大可以接受就好了
3. 关键是不同的元素通常要求用不同的化学试剂和反应条件进行还原。到了原子化器的干扰并不大。
4. 灯我认为不会产生很大的干扰，AFS的机理本身特点就决定了的，看看激发原理就知道了，测定样品主要还是适合两个元素的试验条件不能都是最佳状态！只能折中处理！
5. 灯电流越大荧光值越大但大到一定程度就不再增大，两者的曲线是开始是一次曲线后面就向下弯并与X轴平行。
负高压类似，但到一定程度就与Y轴平行。
原子化器的高度，酸度，还原剂的浓度,自己来试。
双道干扰可以进一个混标，通过调节把一边的荧光值调成另一边的N倍如（100倍）走几个样，然后盖住这边看另一边的信号值变化有多大。

二八三、最近在检测过程中信号衰减非常厉害，10分钟内衰减600，不知为何，同样的仪器条件和同样的一瓶载流和还原剂，同一瓶标准溶液
1. 会不会是 汽液分离效果不好或者废气排放方面有问题？原子化气里面的水汽分子和被测元素的原子发生碰撞 会使得原子能量减弱，导致信号减弱甚至荧光猝灭
2. 检查一下你的蠕动泵管和气路吧
3. 灯不稳造成的，预热时间长一点就好了，中途做一下空白和曲线斜率校正

二八四、原荧光法测茶叶中的砷,在微波消解茶叶时应要哪些条件及注意？我具体操作是:10molHNO3 2mlH2O2 但在120度预消解时有太多的气泡出,我 不知道如何办？
1. 称样最好不超过0.5g,我不知道你用的那家的微波消解，用酸有点多
2. 茶叶好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度预消解时有太多的气泡产生是因为双氧水不稳定，一加热就会快速成分，你跟硝酸一块加双氧水没用白费了，双氧水一般是消解得差不多了，但还有一些难消的物质这时候再加用它的强氧化性来消解。下来做直接加硝酸就可以了。样品动物类油脂类样品不要超过0。5克，植物不要超过1克，就可以了。
3. 茶叶是干得，可以加酸过夜，浸泡一下效果比较好。

二八五、原子荧光检测，峰高与峰面积有什么区别吗？
1. 峰高：最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。
峰面积：流出曲线与基线之间所包含的面积
2. 我测重金属，用峰面积和峰高测的值不一样的，而且数据相差还比较大的

二八六、测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考
1. 如果样品比较复杂（指浑浊、颜色深等）建议用微波消解消化。
如市较好的样品（澄清透明、无杂质、无沉淀）用盐酸煮一下即可
2. 地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量

二八七、今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
1. 我做汞，空白值都很低，检查一下炉口是不是有反射物，或试剂污染
2. 1、排除试剂原因；
  2、如果不是试剂的原因，则考虑仪器本身的原因，炉口上是否有残留物？灯位置是否要校正？
  3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
  4、关机重开，可能现象会消失。
  5、清洗所有管道。
3. 炉芯也要及时清洗

二八八、为什么我测汞时很不稳定，同样的标样测出的荧光度都不同？
1. 请检查，仪器设置是否正确。水封，灯是否打开，样品溶液保存情况
2. 测汞时很不稳定，同样的标样测出的荧光度都不同
不同时间测同样的标样荧光值不同属于正常现象；或者是灯没有预热好；

二八九、线性范围的上限是如何确定的？
1. 直线和曲线间的拐点就是了
2. 线性范围的检出上限是曲线和直线的拐点，我想标准系列肯定少做不了，不过我想聪明一点的做法是你可以把范围先设的大点，比如可以1倍、2倍、4倍、8倍、10倍等，然后你可以大致根据曲线的弯曲程度加以缩小，比如如果最高浓度的值（假设10倍浓度）带入曲线偏离很大，那么你可能要缩小很大倍数比如看8倍的，如果不大则可以再试一下9倍的

二九零、仪器被汞污染了，洗不下来
1. 将石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡胶管，分离器等都要换
2. 没有别的办法，一个字——“拆”，将管路等都拆下来用酸泡着，你换的都换掉，这就是我处理这种问题的方法

二九一、1,微波消解以后(5ml硝酸,定容到25g左右)必须赶净硝酸以后才能用硫脲还原么?
2,赶的话用什么比较好?水?硫酸?高氯酸?
3,电热板的温度控制在多少合适呢?
怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量
1. 不需要,如果赶的太干净,还要另外补载流
2. 载流是盐酸介质，不是硝酸能够做的。有硝酸在，你的还原过程肯定不行，砷回收率会偏低得。
建议水浴赶酸，赶酸至近干，加水再次赶酸，反复几次。
如果酸难以赶尽或者不想赶，多加还原剂反应把。
3. 消解完毕后，温度设定140度，赶酸至约0.5ml或刚好全干，取下趁有余温时，用5%HCl溶解，转移，加还原剂定容。不会有损失的，可以先定容测汞，测好后再加还原剂测砷，不建议砷汞同测。

二九二、有朋友说抗坏血酸不能加热，上次我们用AFS测人发标准中砷的时候，正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来，他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下（为什么呢？）结果忙其他的事情忘记及时取出来，取出来时应该有50度左右了，最后标准和样品都没测好，本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢，难道是因为抗坏血酸分解了？
1. 抗坏血酸就是维生素c加热和太阳光下容易分解氧化。
2. Vc溶解需要加热，但也不能太热，因为加热后还原能力增强，好处是能够确保溶液还原充分，坏处是容易和空气中氧反应失效。
你的溶液失效，最简单就是加点固体Vc。

二九三、土壤中硒碲如何测定？
硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔

二九四、原子荧光测定头发中砷样品处理方法和仪器条件是什么？
1. 先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了
2. 我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。

二九五、原子荧光分析样品时，重复性差可能是什么原因？
1. 一是样品没有处理好  二有可能是环境的影响
2. 还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。

二九六、原子荧光的方法检出限怎么算？
1. 3倍的标准空白测定值的标准偏差。貌似仪器自己有设定好的测量检出限的程序
2. 仪器的检出限(IDL，Instrument Detection Limit)：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
方法检出限(MDL，Method Detection Limit)：是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。

二九七、请问一般元素标准溶液的保质期为多长时间？（指经过配制的）
1. 1ppm浓度以下的，一般只能保存一个月，汞砷硒标准溶液最好是现用现配。
当然，你也可以使用其他方法来校验你的标准曲线是否准确，比如说另配一条标准曲线，使用标准物质等。个人认为，在保证试验精度条件下可以适当延长标准曲线保存时间。
2. 一般母液保存时间为一至两年（没开封的），稀释后的母液加酸保存，一般放在冰箱中保存也能放半年，对于新配置的标准曲线，一般放置时间也只为两天，放在冰箱中保存，一般最多为一个星期。

二九八、汞中讲到一个保存液（0.05%重铬酸钾和5%的硝酸）和一个稀释液（0.02%重铬酸钾和2.8%硫酸），不用稀释液，直接用保存液稀释可不可以？
1. 不知道你用的是什么汞标准?我用的是国家标物中心的 浓度是1000mg/L
使用时逐级稀释到使用浓度(一般是0.01mg/L),前两个浓度100 ,10用0.05%重铬酸钾和5%的硝酸稀释作为存储液,其他浓度就直接用纯水稀释直到使用液浓度,使用液现配,现用.
2. 用存储液稀释可以
3. 我个人得理解使，汞保存液，需要保存时间长一点；稀释液，测定后就可以倒了得。不过我一直都是用汞稀释液来做的。
4. 测汞时，由1000ug/mL母液稀释，一定要用保存液稀释，但稀释到使用液时可以不用保存液稀释，因汞的使用液是要求现用现配，直接用水稀释即可。对于你s说的稀释液是针对什莫样品的稀释液？一般不用硫酸作为测汞的介质，因硫酸中有的试剂含汞较高，一般用盐酸或硝酸为好。

二九九、如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的.而且是负的30个荧光强度左右
1. 做什么样品啊！可能是酸的问题！同一批实验，最好用同一瓶酸！
2. 空白太低时,可能为负,这是由于仪器本身波动造成的

三零零、原子荧光做砷 汞时 酸度一般多大为好？
1. 1-5%HCL都行
2. 酸度只要比还原剂高,就是废液为酸性就可以了.如果为碱性,可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞.

三零一、我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！有什么不良后果呀？还有什么补救的方法呀？
1. 定容后也可以加的嘛!最多标准曲线也先定容后加尿素和抗坏血酸,不过加的体积倒是一定要准确!不加是不行的,那不是没还原了吗!
2. 补救的办法就是分开测啊，分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。
3. 可以取5ml出来加硫抗再定容测定，当是稀释了X倍测定就可以了。

三零二、前处理：0.2克的土壤质控样，7毫升的王水(1：1),用50毫升的具塞比色管 （打开盖子）在沸水浴中两个小时，中间振荡4次；两个小时后取出，冷却，用0.05％重铬酸钾2％的硝酸溶液定容到50毫升，摇匀，静置两三个小时，取上清液上机检测。
上机检测仪器条件：吉天9130的仪器，还原剂：0.5％氢氧化钠＋1％硼氢化钠；载流：2％盐酸或2％硝酸；负高压：270V；灯电流：30毫安（灯预热时50毫安）；载气：400；屏蔽气：800；炉高:10mm；气温：17－19摄氏度；湿度：38％左右；标准空白荧光值：80－90；1ppb的标样荧光值：200－250；
检测参考样，检测值每次都是比参考值高
我在做沉积物中汞平行性一直很好，而且在标准参考里的，还比较接近中间值的。
我的方法：称0.3g左右干样，加8mL王水和5mL水，与50mL比色管中，盖塞子（留空隙，一般用绳子夹在中间）。沸水加热1、2小时，期间摇动3次，取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液，20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容，保证与样品酸性质一致。

三零三、测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？
1. 这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大!

三零四、干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？
我在做样时有用过,我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化,再冷却,加硝酸,在电炉上赶至近干,再于500度灰化,效果还可以,但有NO2逸出,注意!

三零五、铁氰化钾除铅更方面的方法
200g/L K3Fe (CN)6及提纯：准确称取20g 溶解于100 ml水中，待溶解完全后加入5ml 2%BaCl2 溶液，搅拌均匀并加热使该溶液微沸后逐滴加入1% K2SO4并不断搅拌，加入约2~3 ml。此时产生大量沉淀，保温使沉淀凝聚后过滤，收集滤液备用。

三零六、我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？怎么解决这个问题？
1. 是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？
2. 多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
3. 如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了

三零七、用原子荧光做矿物、岩石和地质化探样这些样品一般含量高低差别较大，请大家谈谈在测试过程中怎样预防污染和怎样配标准曲线？
我用的笨办法，高含量稀释，低含量重新取样溶解再测。

三零八、有人用原子荧光做蜂蜜中的铅吗？请教前处理条件
先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度，样品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞开蒸酸尽干，加水1ml再蒸尽干（重复两三次），冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流：酸＋0.2%草酸，还原剂：硼氢化钾＋氢氧化钾＋铁氰化钾1%。酸，硼氢化钾，氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。

三零九、玻璃or塑料－哪个对汞的吸附大？
塑料瓶分材料，玻璃也分的，一般硬质玻璃较好。
其实，用那种装买来标准溶液的塑料瓶子最好，使用容量瓶配置好了倒进去，封口膜一封，冰箱冷藏。
我是用买来的塑料容量瓶直接配置保存的，效果也不错，汞是0.2-1.0ug/L.

三一零、汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？
1. 稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。
2. 或者多加一些还原剂确保还原过量

三一一、有谁做过铁或含铁高样品中的铅？
用双硫棕萃取到有机相然后反萃至水相，基体复杂的样品都可以用这个方法。萃取时调节酸度

三一二、重铬酸钾在测汞的时候是起什么作用？好像重铬酸钾是用来保存Hg不损失的吧，不知道对测量有没有影响？也不知道不加重铬酸钾的话，对测量的影响大不大！
《应用原子吸收和原子荧光光谱分析》中P625中提供的“地球化学样品中的汞的测定”中既说加入1－2滴5％的重铬酸钾溶液又说可以在As测定的介质中进行（As介质中可没有说加重铬酸钾）两者有矛盾么？
重铬酸钾（K2Cr2O7）的浓度：由于汞易在容器壁吸附和易蒸发，使得其溶液不稳定。在溶液中加入重铬酸钾作稳定剂，一方面其为氧化剂可防止Hg的还原，同时它又是强电解质，可破坏器皿和溶液中胶体及其它杂质颗粒的吸附作用[1-6]，其浓度对分析灵敏度和精密度影响较大

三一三、测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？是消解所用的酸没有赶尽？
酸污染或灯没调好或炉高太低

三一四、如果不小心把甲基汞洒了,如何做防护措施？
1. 硫磺撒上，再行处理
2. 甲基汞有挥发性,务必做好通风.
3. 1:撒硫法
  2:汞齐法.例:用硝酸将铜片溶解一定程度来沾取.
4. 密闭操作，提供充分的局部排风.佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。

三一五、请问做原子荧光需要准备哪些试剂，玻璃器皿？
需要准备试剂：硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、硫尿、抗坏血酸、优级纯盐酸、超纯水。
玻璃器皿：容量瓶、烧杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料试管。。。

三一六、最近做Sn，用铁青化钾和硼氢化钾，做标准曲线时特别好，但是做样时很差，加标也不行，怎么回事？
1%硫酸做载流,样品和标系都控制1%硫酸介质,加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容.测试.(土壤及水系沉积物0.5克,加5克过氧化钠700度熔融10分钟,加热水提取,加10毫升1+1硫酸酸化,定容100毫升,取5毫升加5毫升10%酒石酸及1滴酚酞用氢氧化钠调至红色,加入1+1硫酸0.5毫加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容25毫升.)

三一七、如何测定水中低浓度的汞？
1. 取10ml水于25ml比色管中加2.5ml硫脲+2.5ml抗坏血酸，用5%盐酸定容。接下来就可以直接测量了~这种方法是测饮用水中汞的含量，比较方便快捷。要是测总汞你可以参照国标法做~
2. 试样的制备参照《水和废水监测分析方法》第四版P.356-357.我用的是AFS-230E,做过地表水中的汞，检测限：0.03μg/L,结果在检测限以下。
3. 低待测物质浓度的水，加硝酸低温消解后定容体积少一点。不如取水样50ml，加硝酸5ml，消解定容到10ml，检测。考核水样，直接加酸还原定容上机检测。添加的都是标准溶液，你消解反而容易出问题。

三一八、监测干电池中的汞怎么制备试样?这种试样可以适用于多种分析方法吗?
剥去电池外壳外皮和两端电极，取电池内容物破碎，称样，加硝酸和水混合物，剧烈发应后加盐酸，水浴消解。
消解做汞没事，估计还能做砷。
此法适用于不含汞电池。

三一九、所测元素：砷、铅
样品种类：矿物类
前处理方法：微波消解
室内温度：20左右
湿度：30左右
载气：氩气
主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因
1. 个人认为仪器问题比较大,还有酸度没有控制好,个人操作等原因?建议加缓冲溶液控制酸度,仪器没办法!
2. 1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
  2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
  3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因

三二零、我遇到的一个问题,解决了,给大家说说:遇到这类问题,大家可自行解决.现象:是汞可以做,曲线也非常好,但是砷和硒却不行(其他的元素我没有做).空白值为正值,曲线的荧光值全为负值或很小,曲线线性很差.问题是:石英炉芯的高度问题.过高或低都不行,应该是石英炉芯和上边沿一样平,高或低都会影响的.汞之所以能做,是因为汞的信号强,而砷和汞的信号小.
1. 负高压太低了，砷和硒测定是需要的负高压比汞的高
2. 可能和硼氢化钾的浓度有一点关系，影响不是很大。汞的硼氢化钾的浓度比较低。
3. 我觉得可能是是电热丝没有点的红彤彤的，或者是还原剂没有加够

三二一、食品中镉的测定(GB/T509.15-2003)注意事项
建议密闭消解，容器必须干净，要用石墨炉，玻璃容器不得被氢氟酸腐蚀过

三二二、原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的
很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他门的空白测了没有？
第二就是：你的黑色污点可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反应！
你的仪器有过超8负现象吗？
建议你最好把管子在稀酸里面泡1天
提醒以后记得用完之后晚下班一点，多进点空白样，彻底的给管道保养一下！

三二三、原子荧光做汞,
1. 测化妆品时,有时消化空白的荧光强度比样品还高,是什么原因?
2. 上周一批化妆品样品,有几个高得吓死人,找不到原因,不敢出报告!(用硝酸消化的.微波消化)?
3. 样品空白各位的值大约多少?我是200左右,但我看到有的有好几百,而第一点的荧光强度只增加了几个-----至10几个值,这样的话,我觉得有时误差也不了10多个值啊?结果可信吗?
1. 检查空白是否污染，是否上次做过高浓度汞，有记忆效应
2. 检查一下酸空白呢？样品再做两个添加回收，看看结果如何。
3. 原子荧光有所谓的记忆效应，就是说你上一次测量的浓度很高的话下一次的数据就会偏高，不知道你是不是这样的情况！我们目前还没有测汞，但也在我们计划中。以前测铅Pb的时候也出现过空白非常高的问题......我们考虑是不是所用的载流还有还原剂有问题，但是换了很多的试剂都没有明显变化.....最后我们找到了原因是因为载气！尽管压力表显示正常但是实际上载气流量已经非常非常小了.....不知道对你有没有帮助

三二四、请问AFS测定铅时加入草酸的目的和原理，加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子，但为什么加入草酸测定的精密度可以增加
1. 使用有机酸络合剂的目的是为了获得较高的铅烷产率，同时起到络合掩蔽剂消除共存离子干扰的作用。
2. 只是对样品的介质条件加以协调，当然也是有其他用途的，比如掩蔽干扰元素

三二五、大家测沉积物中有效态镉用的提取剂是什么， 用AFS测如何消除铜、铅的干扰
沉积物溶样就可以了，用光度法做，铅和铜不受干扰的

三二六、我用吉天930也只有一年了。有些使用的问题想请教各位。
1.自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。
2.气液分离器里反应很剧烈，冲得很高，进炉子的管子里有水珠，使读数下降。特别是做无机砷，冲得最厉害。
3.灯的调整比较难，光斑位置很难调，也不知道什么位置算是调好了。
4.使用一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因。
1. 第一个问题，这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。
  第二个问题，使用消泡剂。
  第三个问题，仔细调节。光斑比较大，中心位置对准即可。调节时最好室内光线比较暗。
  第四个问题，可能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。
2. 第一个问题，平时有空上点油应该是不会锈的。如果加了油还老卡的话，则可能是因为冬天温度低，油冻住了，如果是这样的话，只好将就了，等天暖了就好了。
  第二个问题，我结合自已的经验：我用的也是吉天930（去年买的，号称是最新型的），不知跟你的是不是一样，它的气液分离与传统的原子荧光有点区别，构造比较简单，没有任保的缓冲的余地，因而比较容易冲进管子里，不知道你的仪器是不是也是这样。
如果是这种情况的话，则主要是因为：硼氢化钾的浓度偏高了一点，原来我用2%的，后来因为出现这种问题而稍稍降了点。建议在不影响检测的情况下，减少硼氢化钾的浓度，这样反应就不会太剧烈了。
  第三个问题，我没遇上过，建议找会调的人帮你。
  第四条，可能性很多
3. 1.自动进样器多多少少的通病,真搞不懂,那些设计自动进样器的专家为什么不采取其他设计思路，我觉得解决自动进样器的这种通病并不是很难的事，只需要稍微改进一下即可。
  2.加消泡剂，适当降低点还原剂浓度。
  3.吉天的灯是不太好调，4个螺丝调不了，就把灯在灯座上活动活动再调直到光斑位置居中为止。
  4.是检出限、RSD还是荧光值？

三二七、我用的仪器型号是AFS-230E.请问如果仪器不打开的时候,后面的气阀是不是应该关闭的?如果我关闭氩气的阀门,气压表上总压和分压的指针是不是应该不会马上下降,如果马上降到零是不是说明管道有漏气?另外你们输送氩气的管道用的是什么材料的啊?
1. 后面得气阀，是钢瓶上得，还是仪器内部气路调节装置上得？钢瓶上得需要关闭得，气路调节装置上得不需要变动。输送氩气管路，可以选用内部有加强条得塑料管，当然最好是不锈钢或者铜管。
2. 主机气路系统一共有八个阀门，其中有两个是一直打开的。所以先关主机再关气瓶会出现主压表慢慢降到0，然后分压表再慢慢降到0，这是正常的。假如气压表降得很快肯定有漏气，可用肥皂水试各个接头处。

三二八、用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊?
有的，浓缩之后测定

三二九、原字荧光---高效液相联用能对植物中的砷进行分离分析么？
1. 具提操作：（方法简单得说）
将样品烘干，粉碎，可用1：1的盐酸提，介须稀释原液，因为酸比较坏柱子。也可用水提可加热超声来提，也可以用甲醇水提。具体用那种方法自己可以试一下。其原理跟液相差不多
2. 做植物中元素形态时，要采集新鲜组织，不能烘干，直接用液氮冷冻干燥后研磨。萃取剂不能用1：1的盐酸，影响不仅仅在分离效果上，不同样品提取方法不尽相同，请告知样品类型

三三零、原子荧光所用的空心阴极灯为什么最大电流与应用时的电流值不相符，往往实际电流比标识电流大很多，这是怎么回事
标识的电流是平均电流，实际应用中的是峰值电流。比如，设定峰值电流为80mA，灯的占空比为1：24，那么平均电流为80/24=3.3mA

三三一、清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？
其实很简单，就是加酸，加还原剂

三三二、微波消解液加硫脲后反应了，出现了棕色气体，怎么解决？
1. 你用的什么酸消解啊，是硝酸吗？消解什么样品。你是用原子荧光测AS吗？硫脲是一种有机物啊，可能是未消解完的酸与它反应了，你可以试着减少酸的用量看下，还有就是消解后等溶液冷却后稀释一下在加硫脲看一下，应该没有问题
2. 硫脲与硝酸反应了．消解之后需要赶酸，或者是先稀释，把酸度降下来再加硫脲（液体的）
3. 只加硫脲一般不会发生这种现象，我试验过，如果加硫脲-碘化钾 或 硫脲-抗坏血酸，很容易出现上述情况，原因应该是：1.未赶酸，液相中残存消化是产生的氮氧化合物，2.赶酸了，但是溶液还没彻底冷却，热硝酸溶液中加入还愿剂会产生氮氧化合物。如果加入还原剂出现棕色气体，最好重新配置，否则结果很不准
4. 问题简单，解决方法如下：消化完后，先加5至10毫升水清洗罐闭，再加入硫脲混合液即可
5. 有棕色气体是因为反应生成了氮氧化合物气体.
你有没有加抗坏血酸.如果有硝酸存在,会与抗坏血酸反应,生成棕色气体,硫脲主要是掩蔽作用,也有较弱的还原性.可以把硝酸赶净后再加.

三三三、用原子荧光作血中硒前处理和仪器的条件分别是什么？
不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的

三三四、问题1
做样品时反应器里产生很多气泡，做空白和标准品都没有，我分析是样液表面张力大，气体从液相中不能迅速跑出来，我加了正辛醇但效果不明显，你们做的情况如何。
问题2
样品制备时60度18小时合适吗，结果很高啊，4PPM，我试了一下，60度20分钟，只测得150ppb，看来是随时间延长提取量在增加，那么18小时是完全提取了，还是超过了
1.  海藻类的无机砷含量一般都比较高，浸提时间一定要够长（少于18小时没试过，值得考虑，可以减少前处理时间），我做龙须菜中的无机砷按国标GB/T5009.11-2003做，回收在80％以上
2. 第一个问题，你可以试试其他的多元醇消泡。
第二个问题，时间一般只能长不能短。或者用其他方式辅助提取。

三三五、我测金属中的汞，加标回收偏低，只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸，还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾，我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少？
1. 分离基体试试。硼氢化钾试剂的纯度为AR的好了。
2. 可能是硼氢化钾浓度过大吧！可试试降低到0.2%以下试试！另外可用一套标准和样品一起处理试试看，不会是处理的时候损失了吧
3. 硼氢化钾浓度太高了,一般0.3%就可以了,高了的话灵敏度会下降的.酸一般不要用硝酸,这也会造成灵敏度下降.加标偏低的因素比较多,可能是样品的酸度大于标样,也可能是样品中存在某些高浓度的金属离子或非金属离子如铅,镉,硒等,使用氯化亚锡代替硼氢化钾可以避免金属离子的干扰,但硒的干扰无法改善,而且此元素的干扰具有遗留性.
4. 第一，你是用什么方法做前处理的？一般而言，误差/偏差大都在前处理。作汞，我认为，高温密闭，低温敞开。第二，你用什么做载流。eve的不错，但是KOH和NaOH是一样的，就是分子量不同而已，都是还原作用，效果是一样的。但是汞含量较少，用的硼氢化钾或者硼氢化钠含量可以降低，防止干扰。硼氢化钾的含量我买的的96%，效果不错

三三六、海光AFS－3100双道原子荧光，灯电流20mA，最近测汞时，发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973，270V时为813，就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里，或者吸空气，也还有800。这到底是怎么啦？经验证，所用的水和试剂是没有问题的
1. 原子化器高度那调到10~12,可能是炉子太高了。以前正常不
2. 检查下仪器是否被污染了
3. 原子荧光测定汞是空白是有些高，但你的太高（你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算），你试着调节一下原子化器高度，一般10-12左右吧，还有就是，最好换一下载流管路，负高压最好低一点，环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。
4. 你做的标准曲线高吗？如果也高，我个人认为除了路高的问题外，还有有两种可能：
1.你的管路可能被污染了，特别是石英炉。
2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题，是盐酸吗？盐酸很容易出问题的，我们现在正在计划把酸都换成优级纯的
5. 是不是仪器光路不对,我们单位的230E就是这样,最后是炉子的位置不在光路交点位置,空白老高,其实是杂散光进入检测器造成的,动动炉子就好一点
6. 应该主要是管路别污染了，用1：1硝酸浸泡24小时以上。另外，实验室通风效果也是个很重要的影响因素。
7. 请检查一下做载流用的溶液是否污染，更换试剂

三三七、原子荧光开机设置好后开始进样，但是显示无载气，是什么问题？气路我都有检查过了啊，没有问题，那个过滤的膜也看过了，没有湿。自检也都正常的
1. 氩气瓶不会没开吧或者压力太低了
2. 首先确定钢瓶里面有氩气，总表氩气压力在1以上；而后这样操作：原子荧光仪器背面，在进气管旁边有一个凸出的四边形结构，四角四个螺丝和仪器固定，下螺丝，平行向外抓住气管拔出（拔出是注意上面的电缆），里面是一个长方形气路总成，后面是两列六个电磁阀，就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿，最前面是一个分表（黑色），这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力，这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面，压力表后面，有个铜光泽的东东，上面有个旋钮，可以使用一字螺丝刀旋转的家伙，就是控制气体压力的，大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了，气体压力小了，仪器就报警没有气流。解决方法很简单，就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下，方向记不得了，反正就是将旋钮旋松，你可以半圈半圈旋，看看仪器能不能动，能动就好了。这个旋钮容易松动漏气，建议你购买一个备用。如果不行，就将旋钮取出，将下面的孔堵住（孔有压力），将旋钮在电路板上的两个信号线短接（用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了），此方法适用于海光2202，230等相同气路设置的仪器。你先试试好了

三三八、我在测定食品中Hg时出现了一些问题，我在测定食品中Hg时出现了一些问题，望各位指教!
样品0.5000g(1+1HNO310ml)湿法消化，功率300，180℃5分钟，100℃保温3分钟，移入50ml容量瓶中加入1滴第一滴重铬酸钾(0.5%)定容。标准系列为0.1ng/ml--1.0ng/ml,荧光值为15、32、58、122、250，标准系列空白为312，样品空白(加消化1+1HNO310ml)为315，在测定中标准系列空白及样品空白荧光值一直变大，标样结果偏低。是否空白值过大？标准及样品荧光值过低？
1. 荧光值是峰面积还是什么？太低了吧？是仪器条件有问题或是仪器有故障。
2. 你的标准曲线荧光值有点低，可以提高点电压或电流。样品消化温度高了点，汞很容易挥发，在140度左右比较好，要注意控制温度
3. 这个我们以前也做过也经常会出现样品空白值过高，要不你可以试一下把吸管卸下来用水好好的清洗一下。我们以前做的时候就是因为吸管的问题，清洗过后就好了。也想不明白做样品时就没问题一做空白就会有这污染的。你们也洗一下吧可能就可以解决了。

三三九、原子荧光电炉丝为何总是烧坏？是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA。
1. 灯电流和炉丝没有关系啊。是不是样品酸度太高了？
2. 电源问题？换个原子化器试一下，是不是它里面的电路有问题了？
3. 一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度）。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。
4. 时间长了,酸腐蚀造成的吧
5. 调整炉丝，不要探到石英管中间。
6. 这个东西本来就是个易耗品，是很容易坏的，一般我们半年换一次，就是没有坏也回换掉。如果你看到你的炉丝的某一部分特别的亮了，就说明你的炉丝要坏了，建议赶快更换。
7. 有可如果室检测时溶液冲入原子化器内而未及时处理的话会有这种情况发生。因为炉丝在受热时勿然遇水或稀酸是会引起脆化的。
8. 点火炉丝与灯电流最大采用80mA无关,是线路老化和接点接触不好等原因吧
9. （1）原子荧光用的加热炉丝如果是自己找的电炉丝改制的，一定注意阻值、功率和质量；如果阻值过小功率不够极易常常烧断；
（2）炉体周围的排风很重要，硼氢化钠是强氧化剂，极易腐蚀炉丝造成断丝；
（3）炉体周围的保温材料硅酸铝在缠绕回去时，注意松紧均匀；
10. 现在炉丝露置于空气中，在潮湿、腐蚀、高温的氧化脱层的作用下是易坏的主要原因；并且现在炉丝的加热方式大多采用石英炉口单圈加热，阻丝受长度的限制使阻值过小而经常在过载情况下工作是易坏的另一个原因

三四零、请问硒酵母中有机硒的测定方法
硒酵母中的硒无机硒含量极少，主要为有机硒，有机硒有好多种，常规方法为色谱与ICP-MS联用，一般需要DRC之类辅助去除分子离子峰的干扰。如果要求不高，可以直接用有机相萃取，消解后测总量。一般都会在几千个ppm的水平上。

三四一、零是否参与回归？有些荧光值低于标准曲线第一点。如：昨天做第一点Se：1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解，浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。
做标准曲线，0点应该参与回归的，要么是软件问题。
常规样品分析，我们尽量保证样品浓度在第一标准点后，第五或者最后一个标准点前，这样数据比较可靠。
你也可以这样做，比如第一标准点是1，那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点，这样你的样品除非含量实在太小，否则应该可以在第一标准点后的。不妨试一下。

三四二、我在做汞时,出现不断向上漂移的问题,如何快速解决？
1. 正常现象,你应该在测样以前进行test程序预热半小时以上,然后再测样,会好些
2. 温度对Hg的测定影响极大，同时Hg灯漂移大，建议你注意室温在30度至15度之间，Hg灯需要预热，即在不吸溶液的情况下进行测量，20分钟之后灯会稳些
3. 现在是夏天,如果实验室温度湿度太高的话,仪器会不稳定,建议打开空调,室温调到25度,湿度60%
4. 在test模式下预热30以上，不然是有漂移的，可测0号位，加些载流一来可以清洗管路，二来又可预热

三四三、测汞上漂的原因？做汞一起老上漂，做几个样就上升一百多，怎么回事？
建议：1弄清漂是不是跟仪器有关；2你把仪器预热时间更久些；3看载气是不是出现问题；4会不会是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。
方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
　　如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。　
　　如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样

三四四、食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉
1. 标准系列浓度太高了吧
2. 标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。
3. AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。
4. 降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。

三四五、测汞的玻璃器皿用流水冲洗，具体是怎么样操作的?是将自来水管插到比色管底部冲洗还是只要放到比色管口上即可?每支管子要用流水冲多长时间?
只要放到比色管口上即可15秒

三四六、我们用国家标准物质中心 的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚级用去离子水稀释到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀释时都没有加入酸。测了一下，0.2PPM AS 的PH大概是3-4，0.5PPM PB 大概是5-6，这样的酸度有没有影响，PB浓度会变化吗？大家都加酸吗？
1. 当然需要加酸
2. 最好还是加酸吧,特别是稀释倍数大时.当然,要求不是很准确,不打算存放太久,将就一下不加也可以,视乎你的具体情况而论.

三四七、国家标物中心买的汞标样1000ug/ml,稀释时要加重铬酸钾吗？
如果使用时间短，就不需要加，如需要保存一段时间要加

三四八、原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？
1.  你看看气路和管里是不是有水了，或者说有的地方堵塞了。
2. 1、看从一级的气液分离到二级气液分离到进入原子化器的。
2、峰形不好。
3、如果有水将气路管从二级气液分离那断开，用电热风吹尽。如果是堵塞，那么将其全弄下来用稀酸浸泡一下，弄好就没事了。

三四九、用干法灰化样品做砷是不是稳定性很差？今天同时处理一个样品的四个平行样，结果相差都很大，最大的几乎是最小的2倍，数据很乱，没有规律，大家做干法灰化时是不是也是这样？
1. 做一下方法回收。
2. 砷易挥发损失
3. 有时样品空白影响也比较大，作作空白试验
4. 是否按照国家标准来做的，在灰化时要加硝酸镁做稳定剂，因为As在300度以上就会损失的

三五零、我as 的1个ppb的荧光强度只有20不到.汞0.1个ppb的的荧光强度也只有20不到.不知道大家的怎么样? 另外请教一下 有什么方法可以改善呢. 我棚氢化钠浓度1% 试过2%左右浓度 没有具体改善, 增加浓度 只有偏低, 原子化器高度8,增加以后灵敏度下降.
1. 建议仪器条件用仪器说明书上推荐的条件。另外，试试把灯电流或者负高压改变一下
2. 如果试剂没有配错,检查光路是否对准,排液管是否堵塞,水封是否完好,估计就是这些问题.汞0.1ppb都有1000多.

三五一、吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、520 2、660 3、570 就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多啊。
1. 不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等
2. 汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了
3. 我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因
4. 建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路
注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）：
（1）1000微克/毫升有效期壹年；
（2）100微克/毫升有效期半年；
（3）1微克/毫升有效期三个月；
（4）1微克/毫升以下的现用现配。
仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm.
标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液

三五二、我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?
1首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2 器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。

三五三、用原子荧光同时测定bihg时，bi很稳定，而hg的荧光强度为什么老升高呢，估计半个小时标准值升高20%
1. HG在检测的时候会随着仪器本身温度的身高检测值也会随着升高，所以要把仪器预热么，呵呵。有一个工程师和我说过，仪器预热好之后第一次测量的值是最准确的。你一下托到半个小时之后，值当然会变。
2. 汞确实有这个特点，在做样品的时候，尤其样品较多的时候，要每隔十个样品左右就重新校正一次样品空白这样会准一些
3. 载气流量不够或者是氩气纯度不够也会这样的。
4. Ｈｇ灯的原因，它本身受温度等因素的影响，发生漂移比其它灯厉害的多．

三五四、仪器是海光的AFS-2202E，负高压是270V，灯电流是8mA，炉高8mm，载气/屏蔽气是400/1000。测定汞时，第一次测定是0.032ug/L,过了半个小时再测定就变成了0.012ug/L（化探样，不是干扰造成被测离子浓度降低）。不知道是怎么回事！真是郁闷！不知道各位GGJJ有没有碰到这种情况。一般这种情况也是天气冷才出现的，不知道是不是温度的因素
1. 环境温度对测定肯定有影响，同时仪器本身也有漂移。所以样品要尽快测定。化探样较多时，可过段时间测定空白，消除仪器漂移影响。
2. 我们也试过这种情况，重新配一瓶硼氢化钾就行了

三五五、高分子样品，用干法做行不通，ＡＳ．ＰＢ回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法．大家对难消解的有机物都有什么方法
砷肯定湿法好一些，可以称样量少一些，加酸多一些，高氯酸可以少加一些，消解不完全可以加少量硫酸。做铅干法好一些，先低温碳化再灰化硝酸开始可以加灰化不完全时再加。

三五六、汞标准使用液大家都用什么固定液配制？有用3%硝酸的，有用重铬酸钾-硝酸的，还有直接用蒸馏水的。究竟该用什么是正确的，固定液的选择与什么有关？所使用的试剂一定要用优级纯吗？
1. 在5%硝酸+0.5%重铬酸钾的基体下，汞标可以稳定58天左右，你把买来的汞标，稀释10倍，用上面溶液定容，可以保存2个月
2. 用重铬酸钾-硝酸保存，试剂用高纯度的为好．稀释后放冰箱内．

三五七、大气颗粒汞的测定主要是前处理
大气中的汞，大气中的汞包括气态总汞和颗粒态汞，气态总汞占大气中汞的95 %,气态总汞又可分为原子态汞(Hg0 )和活性气态汞(RGM)，其中全球大气气态总汞的平均背景含量约为1. 5～2. 0 ng m-3, 活性气态汞含量在pg m-3数量级上。
目前，大气中气态总汞的采样方法主要有：溶液吸收法，金汞齐法等，其中金汞齐法具有操作简便，可重复使用等优点，目前已经被广大分析工作者所广泛使用。在测定方法上，主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点，目前已经成为国家标准和一些国际标准的首选测量工具。

三五八、用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法？
1. 直接测，保险点的话消化一下，破坏有机物，然后分离富集，上原荧测！！
2. 加点消泡剂直接测
3. 建议消化后再测，毕竟还是有可能有有机的存在

三五九、我的仪器是吉天的AFS-830，用1：1硝酸泡管路都泡出毛病来了，胶管老化变硬，一堆粘粘白白的东西粘在卡头和石英炉上洗都洗不掉，请教高手们到底哪些可以用1：1的硝酸泡哪些用10%硝酸的泡？
1. 那是硅橡胶管，不能用硝酸泡的，只有聚四氟乙烯管和石英炉可以泡，其它的都不行。
2. 管路不用泡 ，隔段时间用硝酸和重铬酸钾运行清洗一下，多洗一段时间，再用纯水清洗，就行了嘛

三六零、求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果
1. 应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了
2. 如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测
3. 海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

三六一、我有个样品要做锗 消解的很完全 也是磷酸体系的 标线什么的都没问题 就是没有响应值 溶液加标后也做不出来 根据样品信息好像zn有60%多 会不会是有抑制干扰？怎么解决啊？
氢化物原子荧光法测锗的条件：
1、30%的磷酸介质
2、40g/L的硼氢化钾溶液
3、载气流量400ml/min(不同的仪器可能不同吧）
在氢化物的干扰 中，干扰往往决定于干扰元素的绝对量 ，而不决定干干扰元素与待测元素之间的比例，当锌的绝对量在5mg以下时，应该对锗没有干扰，不知道你测的什么样品，锗的含量有多大，但锗有较高的灵敏度，试试在锌小于5mg时能不能作出来

三六二、大家有没发现做沉积物砷加10mL王水（1+1）沸水加热，做起来一般要偏小一点呢？我每次做标准样时总会偏小一点，后来我该为加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水与10mL王水（1+1）同时做，加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水的数值很接近标准值，不会有偏小现象出现。
1. 我一般也是低一点，不过我一向都是硝酸：盐酸3：1。
2. 用酸量不同：10ml 1:1 王水总酸量为5ml；后者总酸量则为10ml并且趋近于逆王水，氧化能力增强；使沉积物分解更充分

三六三、做铅时如果酸度过高,会有什么样的结果?
1. 酸度过高就会灭火了，过低的话基线会下降
2. 还是调节一下酸度比较好，铅的氢化范围很小。

三六四、原子荧光测汞仪器不稳定，机器预热1个小时测定，载流空白由3000多，降到2000左右，忽高忽低
1. 机器预热1个小时测定，载流空白由3000多，降到2000左右，忽高忽低 ，这肯定是有污染，多半是酸不好，建议换酸试试其码把载流空白降到500以内
2. 空白就这么高肯定做不好，把炉高升到12MM看看，光斑再调一下，再高就是酸不行就换好的。
3. 太高了吧，你用什么做的载流？做建议用硝酸
4. 调节一下原子化器的高度，仪器室的温度最好恒定一点。
5. 这种问题应该很好解决.无非就是几个方面的原因.试剂,原子化器高度.管道残留.
6. 先重新配制试剂，最好用北化的优级纯试剂；不行就清洗管路，用5%的重铬酸钾先洗，在用10%的硝酸洗，最后用纯水洗；同时检查所用的纯水是否受到污染，可以换一下水；所用器皿也需要重新浸泡
7. 改变一下仪器条件，降低负高压（或灯电流），再试试。

三六五、测Se时响应特别低,而且不稳定,怎么解决?俺用的是吉天AFS-830,还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾,标准曲线分别为1.000,2,4,8,10ug/L,加5%硫脲5毫升,浓盐酸2.5毫升.
1. 你把灯电流加大，把负压调到300左右，再看看怎么样
2. 看看你的负高压是多少?检查下波长的位置是否准确?
3. 1.调整炉高。2.增加进样量。3.灯电流80（我一直用70-80)
4. 1.增加取样环长度，延长积分时间。
  2.炉子是否该清洗了？
  3.换灯。
5. 首先，配制硼氢化钾溶液不需0.5%氢氧化钾，一般情况下，500毫升5粒就可，
第二，测定溶液需20%盐酸浓度，
第三，不需要加硫脲，
第四，必须将六价硒还原成四价硒，即在浓盐酸状态下煮沸；
第五，检查载气是否稳定；
第六，检查灯是否坏了。
若一切做好，负高压220~260应该可以

三六六、测汞时怎样避免样品污染，清洗玻璃容器时怎样处理才能更好得清除汞的残留？
1. 10%硝酸浸泡容器，最好使用塑料器皿
2. 加点氧化剂（如高锰酸钾）后能稳定保存，清洗时也较容易，可以试试
3. 硝酸溶液浸泡24小时以上，泡完直接用自来水冲洗，再用蒸馏水荡洗三次，倒置、凉干或烘干。
4. 最好是用1：1硝酸浸泡，而且浸泡时间应加大，至少一个月清理一次断续流动系统里的管路

三六七、在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？
1. 那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。
2. 你的还原剂的浓度是多少,太大的话灵敏度会降低的,1%左右即可

三六八、甲苯的化学性质？会和盐酸反应吗？会溶解盐酸吗？
甲苯：分子量92．13。无色透明液体，有刺激性气味，相对密度(20 ℃／4℃)0.866。凝固点-95℃，沸点110．8℃，闪点(开口)7．2℃，燃点552℃，折射率1．4961，粘度(20℃)0．5866mPa·s，表面张力(20℃)28，53×10－3N／m，溶解度参数δ＝8．9。能与乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶剂汽油混溶。不溶于水。有产生和积累静电的危险。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1. 27％-7．0％(vol)。有毒．对皮肤和粘膜刺激性大，对神经系统作用比苯强．长期接触有引起膀肮癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，与甘氨酸生成马尿酸，能从尿中排出，故对血液并无毒害。空气中最高容许浓度为100mg／m3(或0.02％)。
甲苯溶解性优良，是胶粘剂中应用最广的溶剂，也可用作环氧树脂的稀释剂。
贮存于阴凉、通风的库房内，远离火种、热源．温度不超过30 ℃，防止日光直射。
甲苯按其来源和制法分为石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油轻馏分经予加氢精制、催化重整和分离所得：焦化甲苯由炼焦副产粗苯经过洗涤，分馏所得。二者的差别是石油甲苯比焦油甲苯气味小。

三六九、我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有２～３，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。有哪位遇到过这样的问题，帮个忙吧。有人说是硼氢化钠有问题，是这样吗 ？
1. 那空白有什么变化吗?如过空白增大也许是污染了吧。清洗下管道用浓点的酸，但是如果没有,那就要查一下气路和光路了
2. 估计主要是光路没调好，记得调整好光斑的位置，另外气路也要检查，看看测定是炉口有没有氢火焰的生成。检查一下载气和屏蔽气正常与否。再不行把整个石英管拆下来，用酸泡着一段时间后至管内没有什么附着物。再装上使用。
3. 无火焰,AsH3不能原子化.检查炉芯出口与点火炉丝的距离;反应是否产生足够氢气,气体是否进入原子化器
4. 硼氢化钠用时间长了会吸水水解而失效，换一瓶试试
5. 荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
  1.没点火
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的.
  3.载流用的盐酸浓度配错了
4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求.
6. 管路有问题

三七零、做硒为什么S.BLANK为什么老的负的？
1. 样品消化用的试剂与标准空白的不一样
2. 消化样品时高氯酸残留太多。

三七一、单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
1. 我们没有你那么做
我们是称取0.5g样于50ml的烧杯中，润湿一下，加20ml的2+1王水，于电热板上加热，待体积小于10ml的时候取下，加10ml的1+1HCl，定容至50ml,澄清后上机
2. 首先看是不是仪器的问题，用已知浓度的Hg标准直接上仪器测一下，看是否能测准。
其次使用你的前处理流程将Hg标准处理一遍，然后在上仪器测定，看有否问题。
依我看，可能是试剂或者是容器有污染。
3. 加标回收、或者做一下ESS—2看看

三七二、氢化物发生，氩气作为载气和屏蔽气，那么是氢气和氩气在燃烧么？要知道氩气是惰性气体，应该不能助燃的啊？
1. 一般常说的氩氢火焰是说火焰环境是氩气和氢气的，真正的火焰是氢气和氧气的燃烧焰。
2. 这是仪器原理
首先，酸化过的样品溶液中的砷、硒、汞元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：
KBH4+3H20+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体)
式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。
过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理系统得到结果。
3. 当然是氢气 氢化物和氧气燃烧

三七三、今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。
1. 会不会是灯座坏了？检查一下看看。要不就换一个元素灯看看，例如砷灯什么的看看亮不亮，不亮有可能是灯座电源出问题了。
2. 把你其他能点亮的灯换到有问题的上面，检查并验证一下是不是因为灯座的原因！
3. １　把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题
  ２　用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．
  ３　仔细察看灯外壳是否有破损．
4. 我也有一次汞灯不着，后来把仪器重启一遍后就好了
5. 先试下电路：换其他灯，若亮，说明没问题。汞灯在天冷时不好点，你实验室是恒温的吗？若不是，最好用稍大电流冲击先点亮，然后再调到正常值，不过这样会使灯寿命减少
6. 用电子打火器对着发射窗激发．
7. 应该是温度太低了，昨天我也遇到类似情况，用打火器打了n久才点着，同时按以前的条件，温度低时测得的荧光值低了很多，严重影响了灵敏度

三七四、原子荧光法测定水中硒铁氰化钾的作用？
应该是为了掩蔽Fe、Cu离子的干扰

三七五、我的硼氢化钾就放在有硅胶颗粒的干燥器里头，流脲和抗坏血酸就避光保存，没放冰箱或者干燥器，如何？是不是应该放冰箱？
1. 硝酸的浓度一般是20%,是用来浸泡玻璃器皿的吧
2. 硼氰化钾和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗坏血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，浓度高一点也可以。

三七六、样品加5ML硝酸过夜,再加5ML过氧化氢消解,加的过氧化氢多起到什么作用呢?
1. 帮助硝酸起氧化作用吧
2. 快速提升温度,氧化
3. 过氧化氢是强氧化剂
4. 双氧水有氧化酸解作用，而且基本无“残留”，消解含有机质多的样品是可以使用的

三七七、我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
1. 样品的PH值要控制一下
2. 空白值是否太高，或载液酸度太浓
3. 这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：1.你的空白值过高；2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；3.样品的重量选择是否合适；4.制样是否标准等等问题

三七八、最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%,试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？
1. 硒的荧光强度要比砷 汞的低，这是一个；另一个，你用的多大的负高压和灯电流？你先换砷灯做做看，要是仪器本身，包括进样系统，电路部分都没问题的话，那就是硒灯有问题；你一步步的找找看
2. 会不会是还原剂根本就没泵去反应？有时我就碰到类似情况，找找却发现还原剂没动，动一下泵管就好了

三七九、砷标准物质，1ug/ml，是否要保存在冰箱中？如果标准溶液失效，测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样？
1. 以下是我的建议：
1）稀释好一定浓度的标准溶液即母液放在4摄氏度的冰箱内
2）如果出现你说的情况，首先检查进液管是否堵塞，阴极灯的位置
2. 当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题
3. 保存溶液，一个是不会损失，一个是不被氧化。

三八零、原子荧光测砷标准系列完全不成线型，1000ppb的只有22荧光值 ，200ppb的8.7（均扣除空白，空白110） 配制方法如下：1000ppb： 取0.1mg/mL的砷标准贮备液用水稀释至100mL；200ppb：取1000ppb的上溶液五毫升，加50g/L的硫脲2.5毫升,再加50g/L的康坏血酸2.5毫升，用5％的盐酸稀释至25毫升。然后测定。只放置了半个小时。
1. 建议你重新配制标准曲线，另外，把仪器条件写的清楚一点，大家好帮你看看。
2. 有几个问题请问你一下：
1.0.05ml你是用什么移液管取的， 准确吗 ？
2.你的标准溶液是用纯水定容的，而你的标准系列又用5%的盐酸定容，并且你取的标准使用液的体积是不一样的，这样能保证标准系列的酸度是一致的吗？
另外建议你试着调整一下延迟时间和读数时间，10s够吗？

三八一、测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。其它点的荧光值都是60多。标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？
1. 建议检查一下药品试剂。硼氢化钠开瓶时间长了容易变质，要适当加大称样量。Vc也一样。还有就是炉丝是否正常。
2. 开始用硼氢化钾和氢氧化钾，后来改用硼氢化钠和氢氧化钠，荧光值升到了十几。但是还是差得远啊。电炉丝没有问题，可以点。
3. 适当加大硼氢化钠浓度，注意废液是酸性。仪器光路没有问题吧。

三八二、原子荧光的汞灯光斑不太亮了影响测定结果吗？
1. 是否是使用时间太长，老化了；或是好长时间没有使用，需要活化了（不知道原子荧光的空心阴极灯怎样活化，同AAS的灯一样吗）。总之是强度下降了，对灵敏度应该是有影响的。
2. 灯能量下降了会导致灵敏度下降,不过要是标准曲线还能符合要求那样还能用的

三八三、检出限和方法检出限有什么不同？怎么计算？具体的计算过程是怎样的啊？
1. 用该元素的检验方法做试剂空白，检测条件下测定11次，计算出11个数据的标准差，标准差的3倍除曲线斜率就是仪器检出限。用该元素的检验方法做11份试剂空白，检测条件下逐一测定，计算出11个数据的标准差，标准差的3倍除曲线斜率就是方法检出限。
2. 仪器的检出限(IDL，Instrument Detection Limit)：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
方法检出限(MDL，Method Detection Limit)：是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。

三八四、最近在测定水样中砷硒时遇到一些问题，向大家请教！
1、侧硒时，加标回收率一直偏高，我是按《生活饮用水卫生规范》进行消解的，不知高氯酸没赶尽是否对仪器或测定有影响？
2、测定砷时也是回收率比较高，有110%，是存在系统误差？如何排查？而且最近两周做了三次标准曲线斜率一次比一次低！
1. 酸一定要赶尽
2，如果前处理过程没污染就是方法出了问题

三八五、今天做了紫菜的样品，荧光痔很高，差不多2万，才1g样品，不过是粉碎了的，粉碎了的样品跟没粉碎的样品（买回来哄干就直接称量）差别会不会很大啊？？ 因为样品粉碎后总质量也小了！
至于消解方面，不那么熟悉，第一次做；我想问一下，硝酸烟冒完了，会有白烟冒出，但是高氯酸和硫酸都是白烟，怎么区分哪个是高氯酸的哪个是硫酸的啊？？
1. 硫酸：最高沸点338C，强酸性，强脱水能力，可以溶解有机物，在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高，因此也用于分析过程中的赶酸，也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
高氯酸：最高沸点203C（含高氯酸72%），是最强的酸，强氧化剂，热的农高氯酸也是强性脱水剂，其盐几乎都能溶于水，适合含脂肪或碳类样品的消解，也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
因此第一次冒的白烟是高氯酸，快结束时时硫酸的烟。
2. 紫菜含砷量本身就很高，所以要少称样，一般海产品要求无机砷，不知道你做的是哪种，一般消解我们都用粉碎过的样品
3. 一般消化先是硝酸白烟出现，然后是高氯酸，当你的电加热板温度为300C左右，高氯酸白烟会比较明显和连续（有点象烟囱的感觉），最后会是硫酸的白烟（相对高氯酸来说颜色较淡），而且一般消化温度不会太高，硫酸的白烟基本在烧杯或锥瓶里面萦绕，不会连续向外冒。
另外，由于海产品里的砷的主要形式是有机砷（多以砷甜菜碱形式出现），所以消化时要求要加入适量硫酸破坏有机砷。如果前处理细节没有处理好，会使到回收率降低。

三八六、食品行业测汞，问题：回收率偏高（140％左右）
现有仪器及试剂：优级纯试剂（沪试），科创海光AFS-3100，高压消解罐，试验容器均硝酸浸泡、清洗。
仪器显著缺点，1.工作曲线拟合只有一次拟合和二次拟合，平且不强制过原点。2.高压消解罐和盖子已混乱，可能密封性不好。
详细消化过程按国标GB/T 5009.17-2003（圆大白菜粉，汞含量5－50ug/kg）：称量0.3g左右，2个平行样不加标，1个加标10ug/L,1ml;2个样品空白。共5罐，加5ml硝酸(硝酸是不是多了？),加盖过夜，第二天加7ml双氧水。马上放消解罐钢外套拧紧，烘箱（排风系统好像不好了）120度2.5小时。冷却。查看消化好的样品，无色透明！马上用1＋9硝酸定容（是不是要赶酸？赶氮氧化合物呢？氮氧化合物怎么赶？引起的干扰是正干扰还是负干扰？），准备测试！
1. 如果你是定容25mL,那5mL硝酸应该不多,绝对不能赶酸,赶了汞估计就玩完了
2. 考虑一下酸中含汞是不是高
3. 做了赶酸了。但未赶干净，只是把消化后的聚四氟乙烯灌放电热板上加热到剩1毫升，因为反正用1+9硝酸定容不用赶这么干净吧？实验结果是回收率稍微好了点，大概好了10%左右
4. 酸的加入要准确;检查一下标准是否偏低了;检查一下是否有玷污的现象

三八七、荧光测定蔬菜中的砷,为什么每次测定的值会越来越低?在相同样品下
还原剂有问题，或者是灯疲劳。

三八八、测汞时有时候表曲的荧光值高有时候低（标准溶液肯定是好的）做样品时荧光值经常是负的，弄不清自己有没有做错
1. 检查一下还原剂以及试剂的纯度，千万注意不能让空白值过高了。
2. 仪器可能未稳定,另外注意控制室温
3. 荧光值是负的肯定有问题，注意把仪器调稳了先

三八九、原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？
1. 灯的问题，注意了
2. 我有一次也遇过，是泵管不进液体了，后来换了一根，就解决了

三九零、原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？是样品消化的问题吗？还是其他原因？
1. 很可能是基体不同造成的.
2. 可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3. 可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配

三九一、最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？
1. 有以下可能原因：1，你的样准没配好，不成线性。2，高的系列超出了仪器的检测范围。
2. 可能因为你的还原剂放置时间太长了,或者氢化效果不太好.

三九二、今天做总砷空白与标准都很低且数值一样
1. 如果试剂没问题，有可能产生的氢化物没有进入原子化器．可能
2. 你的灯都用了3年了。是不是灯的寿命到了？检查有没有发生过因反应剧烈导致液体喷向气液分离器，从而使气液分离器堵塞和污染，或者液体喷到炉头里而污染。以上情况会导致荧光值偏低！！这个是非常有可能发生的，你在软件上看下普图，若普图的曲线不是一个比较光滑的峰，有多个峰的话就是上面引用的这种情况发生了。
另外，你的这种情况我碰到过，当时是检查出来，管路漏了。你把所有管路都用手紧下，并且在紧过的地方加点水。
你还可以检查下是不是你的砷灯寿命到了。你可打开软件上检查灯能量的页面，然后用笔在炉心上用笔晃荡，看能量是否忽起忽落。若不是，那你的灯有问题了。
3. 检查一下氢化物的传输管路

三九三、我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题，有没有工程师知道前放板在什么位置？以及还会是什么地方出故障？
1. 建议你看下原子化器上方或灯丝中间有没弄脏或可晃动的物什
2. 前方版在光电倍增管下面，自己别去动。只要仪器在测量的时候没问题就行，那个灯能量检测有时候不准。

三九四、无机砷与有机砷各是几价的，他们是在价态上还是结构上有区别？
无机砷主要以三价和五价存在，其它形态存在不稳定，一般较少

三九五、次氯酸钠中的砷如何测定？
国标是用过氧化氢脱氯酸根，后用盐酸调PH，然后用砷斑法测试。

三九六、请问无烟煤的总发热量是指它的高位发热量吗？
我个人认为不一样,高位发热量是氧弹发热量抠掉硫酸与S生成热之差 和HNO3的生成热.是衡容高位发热量,和工业的衡压发热量是有差别的,2-4卡/克.

三九七、我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事
1. 检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。
2. 看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况
3. 你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂 灯电流 负高压的情况下去试其他灯
4. 调整一下原子化器高度看看
5. 这个可能是灯没有点着，用枪点。

三九八、我用AFS930测生物样Hg结果 标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高？
1. 进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样
2. 汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净
3. 还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段

三九九、原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
1. 砷可能没有被还原，建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。
2.  看光路是否正确？另外试剂空白如何？假若正常的话那就仪器问题。

四零零、本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
硝酸至少应该7ml，双氧水2ml.
高压罐温度偏低了，时间够了。

四零一、原子荧光为什么不像原子吸收那样必须要单色器？有没有哪种型号的原子荧光带单色器的？
原子荧光基本上不存在光谱的干扰，谱线单一，没必要通过单色器来分光，而影响它的灵敏度。

四零二、我想测浓度较低的汞浓度，大概在0.01～0.1ug/l，现在买了一台，感觉就是曲线还行，三个9以上，但是会过去测配置的标样就不准，差得很远，且在做同一个样品的时候，每做一个荧光值上升几个到几十不等，有时候突然跳的很高，会上一百多。
1. 同一个标准溶液，前后测定相差太大？其中原因可能很多，注意清洗仪器不完全，等读数稳定了再记录
2. 建议浓度调高点,太低了.在0.1ug/L~0.5ug~L之间测

四零三、都说高压罐消化汞很好，为什么我消化汞的回收率高达130%，所有设备都是新用硝酸处理过的，而且试剂都是新的，是什么原因造成的回收率偏高？
1. 我也遇到过这个问题。后来我做了两点：一是用纯硝酸，模拟样品消解来清洗消解罐；第二是消解后小心赶酸，近干换盐酸。
2. 做汞也要赶酸?这样麻烦的话直接电热板消化好了,我以前做过高压GUAN,测砷都没赶过,
3. 如果能够把酸度控制好,是可以不用赶酸的.赶酸是为了统一介质和酸度.
4. 按照处理样品的方法处理高压罐确实很好用，通过实验我还发现，仪器的条件太高也可能有影响，我把负高压和灯电流都降低了一些，稳定仪器的时间变长，这样加标回收率就好多了，上面的也不妨试一试重新摸一下仪器条件

四零四、请教大家一个问题,实验时是用容量瓶定容准还是具塞试管好?
1. 用容量瓶定容
2.  还是容量瓶好,而且最好是校准过的容量瓶.

四零五、最近在做质控样汞，用微波处理样品后，没有赶酸，用原子荧光测定发现测定结果偏高，是不是氮氧化物对测定结果有正干扰？若要赶酸，多少温度合适？（不影响回收的前提下）
1. 不用赶酸，你的结果偏高可能是汞标准溶液在储藏时被部分吸附而引起的。可重新现配标液试试，同时加标测一下回收率。
2.  标准是新配制的,样品加标偏高,但贻贝标准物质做出来的结果是正常的
3. 原因找到了，还是标准的问题，我是用100ppb的汞标准来配标准系列的，标准放置的时间直接影响汞的荧光强度值，放置时间长了，荧光强度值会下降。建议标准要现配，并且标准的酸介质尽量与样品保持一致。

四零六、原子荧光测砷时点火点不着!怎么回事,金属丝一亮后就又灭了.而且测得的标准空白荧光值才20多,标液1、4、8、20、50ug/L的荧光值都只有20多，虽然后一个都比前一个逐渐增加的，但每个都才加一点点的荧光值，变化很小，奇怪的是前面清晰仪器的时候荧光值却有100多，标液确定没问题的，刚配的。仪器哪里出问题了
1. 可能是元素灯出现问题了，换灯试试吧。
2. 酸度不够，不能产生足够的氢离子
3. 有以下几个情况：
　　１炉丝是否是好的
　　２还原剂是否浓度适当
　　３砷灯是不是好的，可以用其他灯试试看，如果情况一样，那肯定不是灯的问题
　　４做的时候，用手或其他东西扇扇炉丝的地方，看看能不能点上，能点上的话，就可以做了，我们的仪器也是这个问题，点火要用手扇扇，请教工程师，说是有可能炉丝当中的石英管位置高了，所以不容易点火
4. 换只其他的灯试试，看看是否能够点着火。如果也不能的话，把石英炉拆下来检查一下炉丝是否烧断了。如果是的话，更换一根新的电炉丝就可以了。

四零七、最近使用AFS930-双道原子荧光光度计，在试剂，仪器条件，标准不变的情况下，标准所对应的荧光值比原来降低了7－8倍
1. 灯可能变了
2. 石英炉该清洗了。

四零八、我用的是afs920，2级分离器没有装，这几天做hg时发现空白特别高，调试了一下负高压、原子化器高度连灯电流、石英炉芯都调过了，还看了看氩气有否漏气，结果空白都没有明显下降，请问还有什么因素影响空白值偏高？我还需要再调试哪些地方，可以使空白降下来。空白是（190）有上升的趋势
1. 调光路，让其不在最灵敏路线。
2. 你试试看，按照下面的顺序检查一遍：
第一，可以把汞灯电流下降，新灯电流一般只要60%左右
第二，瓶子洗干净了没有？需要用50%硝酸浸泡过夜的，做空白的一套玻璃容器最好不要做试样
第三，仪器管路有没有洗干净？特别是炉头。可以跑一下仪器本底空白

四零九、原子荧光测汞，样品是杨树叶标准物质。我的称样量是0.2g，加硝酸8ml，微波消解，温度185℃（温度会不会太高？），消解半小时，用水转移到10ml的容量瓶中。
标曲的浓度我准备配到0.2－1ppb。因为标准物质里面汞的含量只有0.026ppm，所以稀释倍数不能太高，所以想请教一下需不需要赶酸？应该多少度赶酸？不赶的话酸度会不会太高？酸度对检测结果有没有影响？标曲是不是也要用同样浓度的酸来配制？想请教一下，大家平时测杨树叶中的汞时，前处理都是怎么做的？要注意一些什么问题？
1. 硝酸和双氧水消解,温度120.做了样品空白的话,在样品并不很复杂的情况下,可以不调标列酸度.
2. 温度有些高了，一般150°C即可，30min足够了。树叶很好消解的。建议赶酸，酸度过高对其测定结果不好，赶酸温度控制在150°C以下。
3. 建议 微波消解 最好控制温度赶下酸,湿法消解就不必了.
4. (1)酸度太大,达到了80%,建议减少酸的量至4ml左右,增加样品取样量至0.5g,定溶至25ml;
    (2)消解温度太高,适当降低值至120左右;
    (3)不要赶酸,否则Hg容易挥发损失而使结果偏低,最好待样品冷却后敞开微波消解罐口使大量的NO2气体(棕色)逸出.

四一零、原子荧光测As 标样的灵敏度一次比一次低是什么原因？
1. 你的灯使用的时间大概有多长了。有可能发射的强度减弱了。电源电压是否稳定。每次做是不是都是新配的载流和还原剂。还是同一天做几次的灵敏度降低？
2. 最主要的就是灯的问题，还有就是检测器和原子化器的故障，仔细点查查看。

四一一、原子荧光中为什么用NaOH或KOH？什么作用？中和吗？
1. NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰
2. NaBH4还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的碱，保持溶液的碱性，但NaBH4只有在酸性条件下才有还原作用，载夜（酸）中和NaOH后溶液呈酸性，NaBH4起还原作用。
3. 一般配制KBH4时，先配好NaOH溶液，然后在将KBH4溶解于NaOH溶液中。

四一二、根据GB/T5750的方法做水中硒项目时，完全照着国标方法做，样品消解完后，加入铁氰化钾，出现沉淀现象，这是什么原因？
样品预处理时残留的高氯酸根与铁氰化钾中的钾离子形成高氯酸钾微溶物.

四一三、问题一:我处理饲料时,总是有混浊.但溶液看起来是无色的.好象是有些不溶于酸中的无机物一样,请问这是正常的吗?我要不要过滤?
问题二:我用的是消化处理.称样量只有0.1克,我想这么小的称样量肯定会造成很大的误差.请问有没有方法可以使称样量增大一些,比如说5-10克,这样样品代表性就好多了.
问题三:谁有较好的同时测砷与汞的原子荧光条件?
问题一，正常，因为是不完全消解
问题二，可以称到1克，如果是添加剂（就是预混料），有的会添加砷，建议减少称样量，或者消解后加大定容体积
问题三，同时检测可行，我的阴极是280，灯电流均为一半。但是不推荐同测，因为结果不准
另外你要注意的是，饲料中一般汞不会超标，有时也会有但是很少。而鸡饲料，尤其是前期料，中间添加了砷制剂，砷的含量会超过5ppm。

四一四、原子荧光测定AS发现荧光值降低了许多,2PPb的只有100左右,仪器条件280v/60mA.管路和炉芯都更换过,还是不行,不知是何原因？
1. 检查一下压块吧，松紧要合适，可能是进样不准！在确定标准没有问题，管路也换了的情况下，只有围绕泵块这团来找原因了
2. 查看元素灯是否有问题；
还原剂是否变质；
标准浓度是否准确有效；
实在不行就只好咨询厂家了。

四一五、我用比较老的 那台好久没用的瑞利610做砷，发现出现M形 峰，峰出到10秒左右就下来，然后又走。我关机第二天重新配 试剂仍然出现相同情况。
谁能告诉我什么原因，问题到底出在哪里？
1. 调整样液的PH值。
2. 稳定性太差了
3. 参加氢化反应的总体酸度不合适造成的，试着改变其中一种的浓度或体积．
4. 我觉得有两种可能，
1。样液酸度问题
2。样品浓度比较高，我以前测硒遇到过特别高时也出现M峰。硬件原因未遇到过。
5. 不知道你说的M型峰是不是指三角峰，如果是三角峰那就是要换灯了．
6. 荧光值太高了吧，建议将浓度降低测试一下看看
7. 浓度降低测试

四一六、今天测黄鱼标样中的砷，荧光为负值，请大侠帮忙分析下是什么原因？
消解方法：称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸，开放式微波消解，在消解的过程中自动加酸3次，每次2ml, 其后自动加双氧水2次，每次2ml.消解完后管内基本没有液体，用超纯水洗涤后，移入50ml容量瓶中，加盐酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。
根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb，可测试结果为负值？！！请问是什么原因？操作步骤有什么问题吗？
1. 0.05g样品最终定容至50mL，稀释倍数是不是太大了，楼主即使样品中砷含量很高，也应该称到0.5g左右样品进行消化，然后稀释消化液，不能过分减少称样量，否则将失去样品的代表性
（微波消解较普通消解称样量已经很少了，不能再减少了）
0.05g样品最终定容至50mL，稀释了1000倍
不如称0.5g定容至50mL，再吸1mL稀释至10mL，后者较妥
2. 是称样量太少了，称0.5g左右用湿法消解就好了，也是很快的。

四一七、前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)
1. 应该找出产生泡沫的原因，对症下药。
我认为可能是没用消解完全。另外看看样品的酸度和标样的酸度是否一致。仪器确实应该清洗。
2. 我觉得可以考虑采用合适的消泡剂，如正辛醇等。
3. 微波消化完样品需要赶氮氧化物，大约１２０度赶至剩约１-０.５毫升，调整酸度够定容就可以了
4. 该情况我也有类似经历，首先检查你的ａｆｓ仪器各部件有没有损坏，尤其是原子炉芯，气路系统有没有积液等等。
然后分析问题原因
（１）加入消泡剂是相当关键的，查找适合检验方法的消泡剂，常用的有正辛醇
（２）消解不够全面，尝试加长时间看看效果如何
（３）酸度的影响，参考相应国标方法
（４）适当减少采样量
按1－４的顺序尝试改进你的方法。
5. 加入消泡剂 或者稀释样品 ，喷的情况下要注意清洗炉心
6. 需要赶酸，硝酸难度太高！
消除方法：
1.减小采样量
2.延长进样时间和读书时间
3.加消泡剂（此方法会使样品不稳定）

四一八、最近在做一水样，里面基本上是含有盐酸、硫酸的水样，因此PH值是很低的，想在此请教下，对于这种水样，应该怎么做才比较好？
我有试过先把它用氢氧化钠中和后再按照一般的水样方法上机检测，结果做出来是有0.1ug/L，如果是直接上机检测的话做出来的结果就小于0.1ug/L，但可以观察到盐酸与硼氢化钾反应的那管子里会有大量的气泡产生，所以在考虑是不是因此而影响了荧光值，有哪位高手请指教下。我们使用的是5%的盐酸做载液。
使标样的酸度等于或大于样品的酸度，最好还是同一种酸。
酸度不同，结果肯定会不同

四一九、在做原子荧光分析时，加入硫脲和抗坏血酸的作用是什么？如果只加硫脲不加抗坏血酸会有什么影响？还有就是在测量过程中，积分的峰型不平滑，也不规则是什么原因造成的？
1. 通常硫脲+抗坏血酸是还原剂, 如果单独加硫脲也可以,还原速度要慢一些;
峰不平滑造成的因素很多:
A:观测不合适;
B:气体流速不稳定;
C:通风不稳定造成火苗摆动.
2. 我做砷的时候就是只单独加了硫脲，然后放置30min

四二零、前几天做汞在跑基线的时候发现基线呈梯度出现就是前面比较平，后面出现一层一层的平台，工作曲线线性还可以，做砷没有出现这个问题。之后用稀酸和水清洁过管路和石英炉芯情况依然。
仪器型号：吉天930   试剂和载气都没有问题。
汞有较强的记忆效应,分析浓度要低,分析顺序从低到高.多冲洗

四二一、最近用干法做奶粉中的铅，先用的标准物质-脱脂奶粉做，数值高出十倍，不知道什么问题？
1、我先用1：1的硝酸把坩埚泡了12小时，清洗后晾干，然后称取样品，先炭化，后上马夫炉灰化，整个过程感觉没什么污染，怎么还高十倍啊？
2、后又参考文献加了灰化助剂，比如硝酸啊，硫酸啊，还有固体的硝酸镁等，最后测定结果一样，也高十倍，不知道什么原因。
1. 做铅一般用原吸,如果要用原荧最好干法,而且酸度要和标准一致,一定要一致,样品的测定值最好落在曲线的高点.
2. 相信这一定可行,如果不行,就反复做重复.还有不用加其它什么试剂了,先在电热板上炭化,再灰化下应该就可以了.
3. 直接炭化灰化,不要用酸,有些做坩锅的粘土重金属含量很高的,尤其是表面釉质被碱腐蚀以后
4. 我觉得还是湿法好啊！用坩埚的话，很容易吸附，结果不准！如果真用干法，那就用新的坩埚，多用酸来泡泡吧

四二二、做砷检测时，标准空白、标准系列、样品的荧光值均为60上下。怀疑是灯坏了，检测灯能量，没有显示。换铅灯检测，出现同样问题，荧光值在120上下。铅灯是新的，按理应该不会坏，因此估计砷灯也不应该有问题。请问这是什么原因？如何排除？
1. 重新检查下管路是否被堵到了，我以前也出现过类似的问题
2. 管路堵了，或者在没有进原子化器之前泄漏了
3. 1、出现该情况后应先检查各部件是否完好，如灯、气压、仪器设置等，先彻底检查外部条件，更换损坏的耗件，可以不拆卸尽量不拆卸。
２、该情况的发生是由于未发生反应，根据原因我们可以在以下几个地方找原因：
（１）水封。
（２）气路管道堵塞或泄漏
（３）石英原子炉芯破裂导致泄漏
（４）原子化器炉丝烧毁
（５）双层结构的原子炉芯内部积累杂质太多导致堵塞。
4. 还有可能是泵管没有压紧，就没有进样。
5. 也可能是进样系统的问题,你沿着进样的通路,检查一下管路看看

四二三、我做汞,汞标准系列用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有6-13。我仪器为：XGY-6060
我系列浓度：0.0ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、40ng/L、80ng/L。帮我看看，分析原因
1. 是全部标准点的荧光强度都是0吗？如果是这样的话你得先检查一下看看管路有没有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。
2. KBH4浓度太低使生成的氢化物量不足
3. 检查一下管路，包括炉头的电炉丝是不是烧断了？还有你们的标液浓度太高，容易造成残留，最好不要超过10ppb ，还原剂用2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠
4. 管路有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。

四二四、用了一年的AFS-230E，仪器是很好使，但是在用的过程中发现了一些小问题。不知道原因；就是在大批量的测试样品的过程中，砷锑铋的空白荧光值会慢慢的变高，而测定结果会慢慢的降低，汞的空白值也会慢慢的变高，但是测定结果会慢慢的升高，特别是汞的结果升高的幅度特别大为什么？
1.  进样的时候会有少量的标准溶液沾在进样针上
2. 仪器的漂移和记忆效应造成的吧，背景不稳定时，建议每做十多个样品时，暂停重新校正样品空白吧。
3. 可能你上次进样没清洗干净
4. 仪器自身问题，沾有标准液，做两个样品空白，多测几次空白以洗掉。

四二五、1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
1. 我个人认为，用硫脲-抗坏血酸还原样品，当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ，样品应该算是还原完全了。因此，没有气味的话，我是不会去检测 的
2. 感觉指金属样品更适用一些,一般样品基体简单的话,As很好还原,Sb较难还原,尤其是天冷时,比较经典,很好
3. 你使用硫磺味来判断，我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。

四二六、原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）标准空白（后边测的所有值都要扣掉标准空白啊，很重要。标准曲线我用的是自动配制法）是用直接用载流溶液，还是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，如果样品是液体的话，用等量的去离子水代替作样品作样品空白。这里取样为固体，作样品空白是不是只加酸就行了？
（3）标准曲线是用仪器自动给出的斜率、截距、相关系数就可以，还是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要不要算一个点？
（4）结果计算时，是先在标准曲线上分别查得未知样品浓度（C1）和标准空白浓度（C2），再相减；还是用未知样品荧光度－标准空白荧光度，再在标准曲线上查浓度？这两者结果是不一样的（因为作出来的标准曲线并非通过原点，所以计算结果有截距之差别），应该怎么算呢？
1. 1.标准空白是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液。
2.样品空白是只加酸，和样品一同处理的空白。做水样也可以加和样品等量的超纯水。
3.一般标准曲线都不过0点，应该比0点高一点。因为有标准空白的存在。
4.结果计算是自动的。应该是样品浓度减去样品空白，再到标准曲线上找对应的浓度。
2. 原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）后边测的所有值都要扣掉标准空白。标准曲线是自动配制法按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，取样为固体，作样品空白最好是用标准加入法.
（3）标准曲线是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要算一个点,但0的荧光值测的不是0值.
（4）结果计算时，用相关回归计算或用计算机得出的公式,将荧光值代入算出浓度值,再乘与稀释倍数除以取样量,就得出该样品含量.

四二七、用冷原子荧光测汞仪测化妆品中的汞,做标准系列不成线性,且重现性差是什么原因?
1. 进样不稳
2. 检查重复进样的稳定性；检查标液的准确性；检查还原剂是否足够。

四二八、汞灯不稳老在往上漂什么原因啊？预热三十分钟之后，汞灯从一千多飘到两千多，一直往上漂！什么原因啊
汞灯有问题了，该更换了。

四二九、不知道碘化钾-硫脲溶液 和 硫脲-抗坏血酸溶液当还原剂有什么区别？为什么做蔬菜的时候国标用的是碘化钾-硫脲溶液，做土壤等却用另外一种，他们的还原能力有区别吗？？
我觉得用碘化钾的可能原因如下：碘化钾可用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。
碘化钾为稳定剂和助溶剂。可能是利用了其助溶性

四三零、在做无机砷的提取时，是否盖上比色管的盖子呢？
盖上盖子加热

四三一、今天做Se的标准样品，发现载流管一直吹泡，（两人共用一机子，我开机前他用。）标曲荧光强度几乎为零，调节蠕动泵上下旋纽（夹紧后）正常，标曲还可以，标样到了范围。请问蠕动泵如何才算调节好？
1. 蠕动泵调到刚好气泡冒不出来为好,太紧的话对泵管的寿命有影响!
2. 调节蠕动泵的松紧实际是调节的你的载液流速，粗略的可以用量筒来确定你的速度mL/min，这个条件直接影响到还原反应，对于不同的元素，载液、还原剂流速不尽相同的！
3. 蠕动泵对流速的控制能力是很低的，因此如果希望平行，就应该将蠕动泵夹紧一些才可以。

四三二、我用AFS-830测土壤中砷汞时，反应三通处有黑色物质，咨询工程师说沉淀或杂质干扰，增加酸度消除，但是酸度大反应剧烈，反应液会喷入二级气液分离器和原子化器，真矛盾。我增加硫脲抗坏血酸的量黑色物质没有消除。请高手指点：如何解决黑色物质的问题？
清洗时不要同硼氰化钾啊，酸度增大了就不用担心反应剧烈的问题了。
把连接三通的气管、硼氰化钾管和载流管卸下来，用温柔些的机械方法看能不能清除里面的沉积物

四三三、由于是清洁水样，所以一般都不稀释，不然做出来就不是很准。现在的问题是做砷，我用5%的酸和5%硫脲+5%抗坏血酸。标准点子应该怎样加才能和样品处理一致呢，而又要样品不稀释。比如说：标准点子，我加2.5ml浓酸，10ml硫脲混合液，然后定容，这样可以。但样品应该怎样取呢？
又或者标准点子，用水定容后加入2.5ml浓酸，再加10ml混合液，样品就取25ml,然后加入1.25ml浓酸，加5ml混合液，如果这样，样品的稀释比不就是25/31.25了吗？？而且整个过程的酸浓度就是4%了，硫脲浓度也没有1%了，而是0.08%。汞同理，这样应该怎样取啊，你们是怎样取的，清洁水样！！
1. 标准曲线除了不加消解用酸外，其它试剂都是一致的。
2. 你可以先将25ml水样蒸掉一部分,然后加酸，混合液再定容，标准也加了酸和混合液再定容，酸度不就一样了吗
3. 像Hg的话就加酸至5％的酸度后直接测定，基本上不会起到明显的稀释作用的。
做As是存在稀释的问题，可以把硫脲的浓度配高些，这样加入样品的硫脲溶液的体积就小些，从而减小稀释度。
有时候图快，自己都是先取25ml样品，然后往里面加酸和硫脲，至于酸度和硫脲浓度与标液不同产生的差别只好用样品空白（取25ml纯水，加相应量的酸和硫脲）来减小了

四三四、原子荧光仪在测汞过程中由于样品汞含量超高，仪器显示“信号溢出”后停止工作，重开后无论加不加样品荧光强度都在上万以上，甚至只通载流气荧光强度也在几千，长期冲洗及酸泡管路也只能降到几千，仪器无法使用。停机一两天后又可恢复正常，不知道是什么原因，经常如此。
1. 应该是环境空气污染、或者是炉心污染了
2. 把整套进样管路拆了用王水清洗

四三五、我的海光AFS-2202原子荧光仪最近做了个水样后，可能有水进入了原子化器内，造成炉丝烧坏，并且炉丝下的陶瓷片也裂开了，由于炉丝有配件，我自己可以更换，但陶瓷片没有，请问可以自己用质量好一点的胶粘上使用吗？另外石英炉芯可以用20%的盐酸（优级纯）清洗吗？
1. 不能用胶布粘的，去找厂家买一个；
石英炉我一般使用1+4的硝酸浸泡的
2. 只能重新换新的，不能用胶粘！
3. 石英炉头是可以使用50％硝酸浸泡的，玻璃么，不怕酸。
炉丝下面瓷片碎了就碎了，安装时候小心一点。因为瓷片只是托住电热丝的，没有其他功效，因此裂了也没事，反正有那么高厚度就行了。钱多也可以买新的。
我得瓷片坏了都没有用过，只要电热丝不下垂就好了

四三六、近来做原子荧光测定砷的问题：最后测定的未知样品的荧光强度值(与此对应的还有一个浓度值)是减去了样品空白荧光值之后的荧光强度值之后的值，请问高手最后AS含量怎么计算啊？比如最后得到的未知样品的荧光强度值：179 ；与此对应的还有一个浓度值：0.3423（这个浓度值是不是：C1-C2 ?）
请问利用这个公式怎么计算出砷含量
标准中的公式:X=(C1-C2)*0.025/M
X:砷含量
C1：试样被测液的浓度（这个浓度到底怎么得到）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度怎么得知）
M;试样质量
1. C1：试样被测液的浓度（这个浓度应该就是你的０.３４２３）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度就是你的空白溶液测试结果，荧光度与浓度绘制的标准曲线计算）
如果你的仪器已经扣除空白X=０.３４２３*0.025/M，没有扣除空白的话，就自己做加减运算扣除空白再计算
2. C1与C2可以利用荧光强度值计算出来的。
按照你所说的情况，两者相减的值已经通过电脑计算出来了，不用一一计算了。
直接代入公式计算就可以了。
3. 实际上0.3423就是扣除空白后试样被测液的浓度，试剂空白液的浓度根本就没有必要再去计算，即C1-C2=0.3423.

四三七、在跑载流的时候平稳的基线突然出现尖峰，这是怎么回事啊？
1. 可能载流或还原剂不干净吧，空走看看啊，如果尖峰消失，原因就很容易找出了
2. 要是一直有,可能是还原剂或者载留有问题,换个试试!
3. 也可能是排液不畅，或石英管脏了，需要清洗

四三八、原子荧光，主要想测Hg 的，但调试的时候，标线不成线性，而且空白的荧光值超过了1000，1ppb的样品荧光值也只有600多。我把主要的参数给大家说一下，帮我找找原因：
负电压 290V 电流60mA，Hg灯的高度 9mm，不加盐酸，我们又试了一下，还是这么高，到底怎么回事？
1. 方法错误，使用硝酸介质，另外要把仪器洗平衡，不会出现你所说的那种情况，现在这个天气，只可能测不到，不会测高的，除非你的样品和仪器受理污染，你按照我说的试一下，然后再说。对了，负高压用270V，电流使用35mA,你试验一下，应该没有问题了，前提一定把仪器洗平衡。
2. 空白在9mm炉高下，有1000多，有可能是你酸污染了，也有可能是仪器污染了，你可以分别测一下5%和10%的酸荧光值差别，如果成倍数，就换酸。同时，建议你把炉芯和气液分离器都洗了。
至于条件，290太高，一般270就可以了，电流一般25－35了，也不会说有你说那样高。炉高一般都用10或者12.为啥要用个9？
3. 测汞时，背景高，样品信号低，是容易导致较大的误差。建议降低灯电流和电压试试。仪器要充分预热稳定，否则背景不稳，标准系列当然做不好的
4. 没参照仪器公司给的试验条件？此仪器测汞一般是调原子化器高度到10。电流太高了，有人说汞的电流最好不要高于40
我也是用此型号的仪器的，目前的灯电流是20mA，初始空白一般在250左右（预热时调至30mA，空白值有400左右）。
估计你的是灯电流太高了，调低了还不行的话那就是污染了
5. 1.不要用盐酸，特别是分析纯的盐酸中往往较高含量的汞，改用优级纯硝酸；
  2.电压电流均太高，这么高的电压电流空白想不超1000都难，电压调到260左右，电流30mA左右；
  3.原子化器高度调到10mm，记得调一下汞灯光斑。

四三九、看资料的时候,看到汞标液是要加重铬酸钾保护才会稳定的。不知道要加多大浓度的才行？是不是0.5%的啊
1.  只要密闭的高浓度的汞溶液，介质是硝酸的，应该没事的，冰箱保存，不要用盐酸做载体
2. ppm级以上的Hg标液，加入优级纯的硝酸5％，重铬酸钾0.05％，保存在冰箱冷藏室中，最好在容量瓶口上裹一些保鲜膜。理论上可以保存半年以上，不过个人觉得最多4个月。而且用塑料瓶比较好。

四四零、我最近用AFS-930测量汞，做一开始的空白值常常由 200多开始做，一点一点空白值上升，最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题：1：这种情况是不是不正常？如果不正常，请帮忙分析一下原因。2：元素灯的寿命大概是多少？如何判断灯的情况是否正常工作，以及是否快到寿命了。3：我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮，需要外部点火器放电才能点亮，是不是说明灯已经不行了。4：汞灯在测量的过程中，荧光强度值在稳定后还在增加，是不是有什么问题？
1. 回答：1，正常，汞的*****效应，现在都存在这个问题；
        2，元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时，有的软件有记录灯的使用情况，就是使用了多久的，比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能；仪器的好像没有，那你就自己平时使用是注意做记录，仪器使用都有记录的，然后你换算一下就知道等的寿命到了没有；
        3，汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激，一般在冬天比较难点，这个跟灯的寿命没有关系；
        4，汞灯的漂移
2. 测汞时的荧光值漂移是正常的，不漂反而不正常了，只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
1. 建议如果样品较多时，分几段测（如10个样品可以分5个5个测，中间测空白至稳定，可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应，特别是碰到高浓度的样品时，最好测完它就用载流洗多几次管路）。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白，个人不选，似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值（而不是减去最初的空白荧光值），就不知你这型号的是怎样的。
2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度，标液的荧光强度没影响，加标回收也能达到要求，较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰（特别是硒），很多人的试验表明0.5％的硼氰化钾测汞就OK了，当然不同仪器可能不同。
3. 补充一点相关的内容,希望有所帮助:
1.信号值漂移的问题:光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移；温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg灯特别明显。
往上微微上飘属正常现象，不过从200做到350的话，多半是仪器没有稳定。
Hg灯的温漂在室温偏低的情况（低于20度）就要非常注意，一定要提高室温，延长开机预热时间。
2.汞灯自己不能点亮属正常现象，可配电子点火器或是用海绵快速摩擦灯壁。
怀疑灯有问题可以看一下灯能量是否正常。
3.做汞硼氢化钾浓度可往下调，我做饲料和水产品都是用5g/L。
4.空白值过高的话可以采取加大原子化高度，推荐10mm左右；使用优级纯试剂；副高压推荐260V，灯电流推荐30mA。