原子荧光分光光度计操作说明

关键词：原子荧光分光光度计；操作说明；As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge灯；美析仪器

光源：空心阴极灯；具备As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge灯

三种液体试剂：还原剂，载液和标样

两个进样口：进还原剂（中间），与泵管连接（泵顺时针旋转，带动液体进入）；

            进载液样品（右侧位置），连接三通阀，上口与注射器连接，一路进混合模块。

混合模块：上方（进入）：载气+还原剂+样品；下方为出口。

原子化器：内层（氢化物）和外层（氩气）

原理：氢化物进入炉管的顶端，氢化物分解，产生待测原子，原子吸收灯光，外层电子产生变化，由基态到激发态，以荧光的形式发射出去，产生量与原子的数量成正比。

操作流程

一、开电脑

二、开氩气

减压阀为0.2Mpa，当钢瓶中总压小于1Mpa时停止使用。

三、选择分析元素灯

As、Sb和Bi 二种任意搭配均可以。

四、开主机电源

五、双击图标

六、参数设置

由仪器控制界面

（一）设置【仪器参数】载气：300mL/min

屏蔽气：600mL/min

原子化器温度：180℃，Hg设为0℃

灯电流：一般设为50mA（设置值越高，灵敏度越高；新机比较敏感，灯电流先设为50mA，最大值超过量程；后改为40mA，还是超过量程；后改为30mA，合适）

点火，控温开始。

（二）参数设置

杯位设置

标准空白设置：有，则标1或255。

样品起始位置：

样品空白起始位置：7

测量参数：读数时间为15s；延迟时间为3s

空白判别值：载流空白

进样设置：一盘为45个管，载液一次进样为1.5mL；载液二次进样为1.5mL；进样量为1.0mL。

若选【标准液】【自动稀释】，则标上浓度即可，机子自己稀释，但进样量不是1mL了。

（三）样品测量

1、用超纯水先清洗线路（样品管道和还原剂管道）

点击【清洗】按钮，清洗三遍；（具体操作：将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可

2、将进载液管道和进还原试剂管道一起进入清洗管道，清洗一遍，点击【清洗】按钮。

用注射器装载液（2%Hcl，是体积比，取20mL 37%的优级纯盐酸到1L高纯水中即可）；在大塑料筒里面装还原试剂（1.5%的KBH₄溶于0.5%的KOH溶液中，配制500mL。配制方法：先配KOH 500mL，称取3.05g KOH，KBH₄需要7.73g）。

3、清洗后，点击【自动测量】按钮。还原剂和样品一同进入管道中。

载流空白：进还原剂和载液。

标样空白：用载液代替即可。

将进载液管插入装样品的试管中。

IF：荧光强度

七、关机

1、用超纯水先清洗线路（样品管道和还原剂管道）

点击【清洗】按钮，清洗三遍；（具体操作：将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可制：

2、将进样品管放入载液中。

清洗仪器，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击，输入清洗次数（3次以上），点“开始”进行清洗。

3、清洗完毕后关闭氩气阀门，退出仪器工作站，关闭计算机和仪器主机电源，松开泵卡。

试剂的配制：

（1）载液 2%HCl (体积比)：优级纯盐酸

（2）还原试500mL： 1.5%的KBH₄溶于0.5%的KOH溶液中，配制500mL。

配制方法：先配KOH 500mL，称取3.05g KOH，KBH₄需要7.73g

（3）As的标液：10ug/L

2mL 浓HCl+1g的抗坏血酸+10mL 0.1mg/L As标液 到100mL容量瓶中，超纯水定容即可。