原子吸收光谱仪

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火焰石墨炉原子吸收光谱法测定山药中的铅含量

发布日期:2017-09-06  点击次数:
关键词:火焰石墨炉原子吸收光谱法;山药中的铅含量;美析www.macylab.com;
 
山药为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎。性味甘、平;归脾、肺、肾经。主要功能为补脾养胃,生津润肺,补肾涩精;临床上主要用于治疗脾虚食少、久泻不止、肾虚遗精、虚热消渴 。山药是药食兼用植物,是我国保健食品的重要原料之一,其药用价值和营养价值已广泛被人们认可。近年来,国内外十分关注中药重金属超标现象,从源头上严格控制中药重金属污染,制定科学合理的重金属限量指标及快速准确的监测方法,是保证中药用药安全的重要对策。
本应用选用合理的基体改进剂提高灰化温度,减少或消除样品复杂的背景干扰,提高测定方法的灵敏度和稳定性 ,对不同来源的山药样品中重金属元素Pb含量进行分析比较,为山药质量控制及资源的开发利用提供基础的科学数据。
1  实验部分
1.1  仪器与试剂
仪器:AA-1800H型原子吸收光谱仪(美析公司);铅空心阴极灯;中药粉碎机;电子天平;电热板。
试剂:Pb标准储备液:1000ug/ml;实验所用浓硝酸、浓高氯酸均为优级纯。实验用水为超纯水。
1.2  仪器的工作条件
1.3  标准品溶液的配制
取1000ug/mlPb标准储备液,用0.2%硝酸逐级稀释,配置标准工作溶液,浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0ng/ml。
1.4  样品液制备
将山药样品粉碎,过60目筛,准确称取1.0g置于250mL三角瓶中,加入20mL混合酸(浓硝酸:高氯酸=4:1),放置24h后,于电热板上加热消解。先用低温加热至棕色烟冒尽后再用高温加热至消解液冒白烟,当消解液呈清澈透明时加少量超纯水继续加热赶酸,至消解液中自烟冒尽,取下冷却,转入50ml聚丙烯容量瓶中,用0.2%硝酸溶液定容,摇匀静置,制得样品液,待测。同时用上述方法制得试样空白溶液。
2  结果与讨论
2.1  校准曲线绘制
用石墨炉原子吸收光谱仪测定Pb的标准工作溶液,选择合理的基体改进剂1%磷酸二氢铵+
0.2%硝酸镁和标准工作溶液同时进样测定,采用非线性通过零点绘制校准曲线,得到所测元素的
回归方程及相关系数如下图所示。
2.2  精密度
测定浓度为40ng/ml的标准溶液6次,其测定结果RSD值为1.02%,表明石墨炉原子吸收光谱法精密度好。
按照样品液制备过程,将山药1号样品消解制备3份样品液,分别连续测定3次,9次测定数据的RSD值为5.16%,表明石墨炉原子吸收光谱法的重复性好,实验数据可靠。
2.3  回收率实验
取已知含量的山药4号样品2份,其中一份加入Pb标准溶液,按照样品液制备方法制得样品液和加标样品液,按照仪器工作条件,测定并计算Pb元素加标回收率,结果见下表
元素名称
本底值(ug/L)
加标量(ug/L)
测定值(ug/L)
回收率%
RSD%
Pb
17.18
10
26.86
96.8
3.16
实验结果表明,利用石墨炉原子吸收光谱法测定山药中Pb元素的回收率为96.8%,实验数据准确可靠。
2.4  样品结果
按照样品溶液制备过程制得的各样品液,采用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中Pb含
量,选择1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁基体改进剂和样品液同时进样测定,测定结果见下表
山药名称
含量/(mg/kg)
1#
0.98
2#
1.25
3#
2.51
4#
1.32
5#
0.86
3  结论
采用浓硝酸-浓高氯酸(4:1)混合溶液消解山药样品,石墨炉原子吸收光谱法测定山药中重金属元素含量,其方法学考察精密度、稳定性和准确度均达到分析要求,所建立的山药中Pb含量测定方法快速、灵敏、准确,可供山药质量控制参考使用。
 
关键词:火焰石墨炉原子吸收光谱法;山药中的铅含量;美析www.macylab.com;