应用方案┃陶土前处理方法┃锂元素的测定

一、烘干流程

  此样品为湿泥状，用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中，在108摄氏度的烘箱中干燥2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，然后用挤压成粉，准备称取样品。

二、前处理流程

  若有铂坩埚，则依据GB/T 17413-2010进行前处理。

  若用聚四氟乙烯坩埚，则流程如下：

  在万分之一天平上准确称取0.1~0.2g样品，放入50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入15ml氢氟酸和1ml浓硫酸，于控温电炉上150摄氏度加热1小时，然后在220摄氏度蒸至1ml左右（杯中有少量黑色颗粒物及部分不溶物），取下冷却，加入1ml高氯酸后，在220摄氏度加热至高氯酸烟（浓白烟）冒尽，取下稍冷，加入10ml左右纯水低温加热溶解盐类，冷却后转移定容至50ml（若有沉淀，则需过滤）。

三、标准系列

    锂的火焰法灵敏度比较高，线性范围较窄，本次配制浓度范围0~1.5ppm，介质1%硫酸溶液。 

注：灵敏度除了与该元素本身性质有关外，还与测定仪器有关。

原子吸收火焰法影响灵敏度的主要因素为雾化器和燃烧头角度

若样品和配制浓度过高，为了使曲线不弯曲，一般的做法是通过偏转燃烧头角度来降低灵敏度，不过此法不建议。

四、上机测试

  采用AA-1800C型原子吸收空气-乙炔火焰法测定锂含量，贫燃火焰，原子化器高度6mm，根据实际测试，需将前处理样品稀释10倍，测量曲线及样品结果如下：