测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量ICP-MS
测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量ICP-MS
引言有害重金属元素进入人体并与酶蛋白牢固结合，可导致组织细胞出现结构和功能上的损害，甚至引起肿瘤，因此世界各国对这些有害元素在药品、食品中的含量制定了严格的标准。《中华人民共和国药典》2005年版引进ICP-MS法作为检测中药砷、汞、铅、镉、铜5种元素的测量方法;并对所载甘草、白芍、阿胶、金银花等17种生药或提取物提出了限量要求。本文香芍软胶囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中药组成,具有疏肝理气、活血化瘀、止痛之功,用于气滞血瘀型慢性胆囊炎的治疗。因本病患者服用疗程长,有毒重金属易体内蓄积,影响人体健康,对有害元素的严格控制显得尤为重要。本文采用微波消解、ICP- -MS法对XSSC囊心物中砷、汞、铅、镉、铜含量进行同时测-定,为药品的质量标准提高提供科学依据。
方法原理样品经微波消解,以Re为内标，以茶叶、田白菜标准物质为质控,采用ICP-MS测定上述5种元素。结果:对于所测5种元素,标准曲线的相关系数r>0.9996,回收率为95.8-101.6% ，RSD<5.8%。结论:本测定方法快捷、准确、灵敏度高，适用于XSSC囊心物中，上述5种元素的同时测定。
关键词: ICP-MS ;;砷;汞;铅;镉;铜
仪器与试剂
微波消解
浓硝酸(优级纯）
30%过氧化氢
内标溶液ρ(Re)=25ug/L-1(国家标准物质研究中心);标准参考物质
为茶叶(GBVVl0016)、圆白菜(GBWI0014)(中国地球物理地球化学勘查研究所)。
方法与结果
ICP.-MS测定条件
RF功率1300W;冷气流速m-1 ;砷、汞、铅、镉、铜标准溶13.0L/min-1 ;助燃气流速0.80L/min-1 雾化气流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采样锥孔径(Ni)1.0mm ;截取锥(Ni)孔径0.7mm ;样品提升速率0.8mL/min-1 ;雾室温度3°C。
微波消解条件实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察,其优化消解条件为:取样品0.5000g，以硝酸为消解体系, 控制温度100°C消解5min ;控制温度150~C 消解5min ;控制温度180°C消解15min。
标准曲线的绘制和内标溶液的制备
精密吸取各标准储备溶液,用10%硝酸稀释配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合标准系列溶液。
As:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Cd:0、2、10、30、50、100ng/mL-1 ;
cu:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Pb:0、2、10、30、50、100mL-1;
Hg:0、2、10、30、50ng/mL-1。
另精密吸取Re溶液适量，用水稀释成25p，g/L-1，即得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备
取XSSC囊心物0.5000g，置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5mL,盖好聚四氟乙烯罐盖，预消解过夜,加过氧化氢2mL,并拧紧保护盖,同时密闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中, 按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后,将消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混匀,即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。25线性关系考察5种元素测定后绘制标准曲线,结果见表1。
重复性试验
取XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4项下方法操作，平行试验6份，计算RSD结果均小于4.8%。
2 10 样品测定在上述试验条件下,对3批胶囊囊心物中5种元素进行测定,结果见表3。
方法检出限
根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算As、Hg、Pb、cd、cu各元素检出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。
结论
电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表第一篇里程碑文章至今已有近30年历史，其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用;谱图简单, 检出限低，分析速度快，动态谱线宽;可用于同位素、单、多元素分析,以及金属元素形态分析;便于简单质量分析器的应用;理论上能电离所有金属元素等优点,近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质领域,开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴BarnesI曾预言21世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。
2005年版《中华人民共和国药典》将ICP. -MS法作为法定的元素测定方法载入药典;对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定,但大部分中药的重金属标准尚未制定,新药的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超标,影响中药走向世界,从而包括采用ICP-MS法在内全面提高中药质量控制标准，已显得异常重要。本文采用微波消解方法, 避免砷、汞损失,采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂,不能同时测定等缺点,保证含量测定的准确、便捷,提高XSSC的质量控制标准。实验结果显示,砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08 ~ 0.28、0.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标:砷s2.0mg/kg-1、 镉≤0.3mg/kg-1、铅≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、铅、镉含量低于美国FDA规定标准:铅≤lμg/g-1，镉≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1，从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。
仪器参数
仪器参数
ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪
产品介绍
应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
性能特点
◇ 集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
◇ 采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。
◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统
◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量
技术指标
质量数量范围：2~260 amu
测量范围：≥109
灵敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）
检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）
分辨率：0.2~2.0amu
信噪比：≥50×106
背景噪音：≤2 cps（全质量范围）
质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h
稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%
氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%
双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%
丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
