ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

引言

采用电感耦合等离子发射光谱法测定，一次处理试样，同时测定多种元素，操作简单，准确度高，可节省大量的时间，满足生产需要。经过方法的准确度、精密度和加标回收实验，确定了最佳分析条件，结果满意。

1实验部分

1.1试剂与材料

标准物质：铅、锌、镍、铋、锑、砷单元素标准贮备溶液，1000μｇ／ｍＬ。

盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；高氯酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；实验用水，均为蒸馏水；氩气，99.9996％。

1.2仪器与主要工作参数

电感耦合等离子发射光谱仪，上海美析仪器有限公司。主要工作参数见表1。

1.3样品处理

移取铜电解液10ｍＬ（精确至0.01ｍＬ），置于250ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入15ｍＬ硝酸，盖上表面皿，于电热板上低温加热15min，加入3ｍＬ高氯酸，溶至无黑渣，稍冷，再加入5ｍＬ盐酸、5ｍＬ氢氟酸，继续加热至冒白烟，蒸至湿盐状，冷却。加入5ｍＬ硝酸，用水吹洗杯壁与表面皿，在电热板上加热使盐类溶解，取下，冷却，移入100ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液在电感耦合等离子体光谱仪的最佳工作条件下进行测定，用校准曲线法测定样品中各元素质量分数。

1.4工作曲线的绘制

按照表2的质量浓度系列，使用单元素标准溶液配制混合标准溶液，用硝酸（5％）溶液作为标准空白。

按照仪器（ICP-OES）的操作规程，设置仪器的最佳工作参数，调节仪器之最佳工作状态，按顺序从低到高测定标准系列溶液中（表2）各待测元素的光谱强度，绘制谱线强度与元素质量浓度的标准曲线，计算出线性相关系数ｒ（ｒ＝0.99995）。

1.5样品溶液的测定

将仪器的电源、氩气、风机打开，先将仪器通氩气预热40min后，打开循环冷却水，检查无误后，点燃等离子体，仪器再预热15min。开始测定，将标准溶液、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准曲线，根据校准曲线法分别计算出样品中各种元素的含量。

方法来源：[1]张高社.ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷[J].山西化工,2015,35(04):55-57.DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2015.04.005.