工业甲醇中铁含量的测定

1.方法原理

用盐酸羟胺将试液中三价铁还原成二价铁在pH2—9条件下二价铁离子可与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

2.试剂和溶液

盐酸溶液：1＋3；

盐酸溶液：2mol／L；

氨水溶液：1＋3；

pH＝4.5的乙酸-乙酸钠溶液：称取164g（CH3COONa·3H2O）溶于水加84mL冰乙酸稀至1000mL容量瓶中摇匀；

盐酸羟胺：100g／L；

邻菲罗啉：2g／L该溶液应避光保存仅能使用无色溶液；

硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）2·12H2O；

铁标准储备液：0.100mg／mL。

配制一：称取0.863g硫酸铁铵称准至0.001g置于200mL烧杯中加100mL水、10mL硫酸溶解后全部转移到1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

配制二：称取0.100g纯铁丝（99.9％）称准至0.001g置于100mL烧杯中加10mL浓盐酸缓慢加热直到完全溶解冷却全部转移到1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

铁标准溶液（2μg／mL）：移取10.0mL储备液置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。

3.仪器设备

一般实验室仪器、分光光度计(上海美析仪器有限公司)带有厚度为3cm的比色皿。

4.工作曲线的绘制

在8个50mL容量瓶中依次加入铁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8∙00和10.00mL各加水至约20mL加对硝基苯酚一滴用氨水溶液调对硝基苯酚变黄马上用2mol／L盐酸调至无色并过量2滴加5mL盐酸羟胺溶液5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL邻菲罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀同时做空白试验显色10min在波长510nm处测定吸光度绘制工作曲线。

5.样品的测定

准确移取一定量的甲醇样品一般为15—25mL左右置于50mL容量瓶中加对硝基苯酚一滴用氨水或盐酸溶液调整溶液pH值为5左右然后加入5mL盐酸羟胺溶液5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL邻菲罗啉溶液（每加完一种试剂都要充分摇匀）用水稀释至刻度。并同时做空白实验显色10min在波长510nm处进行测定。

测定中应注意的几个问题：

1.甲醇合成有高压法、中压法和低压法对于不同生产工艺的精、粗甲醇中铁含量的范围也就不同要根据实际情况调整取样量使络合物的吸光度在曲线的线性范围内。

2.如果没有密度计为减少分析误差样品可采用针筒减量法直接称取样品质量进行测定。

3.由于各企业的精、粗甲醇碱度有差异在每次测定前都要严格地控制溶液的pH。可采用酸度计进行调节也可采用刚果红试纸溶液的pH值一般控制在5左右。

方法来源：[1]孔凡玲.工业甲醇中铁含量的测定[J].四川化工与腐蚀控制,2003,(05):22-23+34.