微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量

引言

硒是一种重要的微量元素，它参与了人体多种含硒酶和含硒蛋白的合成，可以增强机体的免疫力，研究显示，硒对人体有一定的防癌作用，硒不但对肿瘤有抑制作用而且还能影响致癌物质的新陈代谢，素有“防癌之王”之称。硒的摄取必须从外部摄取，而人体摄取的硒主要来自于食物。在日常生活中，人们可以通过喝茶、饮食等途径获得微量的硒。日常食用的粮食、蔬菜、水果、肉蛋奶和鱼虾蟹等，都是以有机硒的形式存在，是人体必需的硒元素。临床医学研究证明，低硒或缺硒都会对人体的健康造成危害。根据不完全统计，世界上绝大多数陆地都是缺硒的，我国约有72%的区域和人口处于缺硒状态，这已经成为制约人类健康发展的一个主要制约因子。通过2种途径可补充食物中的微量元素硒：第一，在食品和药品中添加无机硒——亚硒酸钠；第二，将无机硒加入到植物生长的土壤及动物饲料中，使一些无机硒经过动、植物体内的生化反应转化成有机态硒，从而减弱无机硒带来的毒害作用，有机硒的生物利用性远大于无机硒。

近年来，由于科学技术的快速发展和人民生活水平的不断改善，富硒农产品正日益受到消费者的青睐。富硒农产品具有广阔的市场和巨大的发展潜力，它能在现阶段为农民增加收入和企业增加收入提供保证。富硒食物中的硒以Se6+、Se4+、Se、Se2-等多种形式存在，且每一种氧化还原状态都有其特殊的结构和多样的功能。微波消解是一种新的样品预处理技术，其原理是通过分子极化和离子导电2个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品。与常规消解法相比，微波消解法具有时间短、试剂消耗小、可消除样品在前处理中的挥发与污染、消化效率高等优点，因此可以提高检测的灵敏度和准确性。

胡萝卜是一种营养成分较高的蔬菜，国内外多项研究表明其富含多种有益物质。在中医中，胡萝卜也有药用价值。硒是一种对人类健康具有重要价值的营养物质，目前常用的测定食品中硒的方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱法、荧光光谱法和氢化物-原子荧光光谱法等。氢化物-原子荧光光谱法为使用最广泛且国家认可的测定食品中硒的方法。随着社会经济和食品科技的不断进步，人们开始关注自身日常所需的营养以及所需的营养成分，而这种对人体有特定生化作用的微量元素也逐渐被人所关注，因此，富硒食品也逐渐被关注起来。采用人工培育的富硒胡萝卜将会是理想的补硒蔬菜。本研究将微波消解和氢化物原子荧光法结合起来应用于胡萝卜地上和地下部分中硒含量的检测，以期为胡萝卜中硒含量的检测提供新的方法。

1试验与方法

1.1试验仪器与试剂

选择XZ-21K高速冷冻离心机（长沙湘智仪器有限公司）；MDF-U50V超低温冰箱（日本三洋SANYO公司）；氢化物原子荧光光谱（上海美析仪器有限公司）；MDS-2002A型压力自控密闭微波消解系统（上海心仪微波化学科技有限公司）;超纯水机（美国Millipore公司）；LGJ-15D型真空冷冻干燥机（日本EYELA公司FDU-1100冷冻干燥系统）。

1.2富硒胡萝卜样品（地上、地下部分）预处理

在采集富硒胡萝卜样品后，在每种浓度下随机选取10份，将地上、地下部分分离，用大量自来水清洗，然后用超纯水清洗3次，烘干后放在密封袋里，在-85℃的超低温冰箱中冻结36h，然后转移到真空度4.0Pa、温度-55℃的真空冷冻干燥系统中，48h冻干。将试样粉碎，并将其干燥后，装入塑料自封袋中，置干燥器中保存备用。

1.3微波消解方法

将0.5g的地下部分干粉和0.2g的地上部分的干粉，放在聚四氟乙烯消化罐内，向其添加5mLHNO3，2mLH2O2，套入外罐扭紧放入微波消解仪（消解程序见表1），消解完毕后，将其置于消解罐中的冷却风机上进行冷却，然后将其转到三角瓶中，再添加沸石，然后在电热炉上持续加热，直到接近干燥。加入5.0mL盐酸（6M），将其加热，直到产生白色烟雾并且溶液变得透明为止。冷却，将样品消解液定容，摇匀待用。

1.4样品与标准品的配制

在15.0mL的试样检测管中，分别添加0.00、0.01、0.02、0.03、0.04和0.05mL的1μg/mL的硒标准品，向试样检测管中添加盐酸（12M）2.0mL和铁氰化钾溶液（100g/L），摇匀待测。

将1.3中的备用液体10.0mL置于15.0mL的试样检测管中，向其中添加2.0mL的盐酸（12M）和100g/L的铁氰化钾溶液，并摇匀以待测定。

1.5氢化物原子荧光光谱工作条件

首先对最佳工艺参数进行了优化，在表2中列出了最佳的工艺参数，然后启动加热炉，将加热炉加热至所要求的温度，并确保其在20min内稳定运行。用标准系列的空白进样，冲洗管线，等待仪表读数平稳后，即可绘制标准曲线。进行样品测定，每次更换样品前都进行进样器的冲洗。