火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

1.实验部分

1.1主要仪器和试剂

原子吸收分光光度计（上海美析仪器有限公司）；铟空心阴极灯；

铟标准储备液（北京有色金属研究总院）：1000μｇ/mL（1mol/L硝酸介质）；铟标准工作溶液（1mol/L硝酸介质）：100μｇ/mL，取25mL铟标准储备液于250mL容量瓶中，加28mL硝酸（1＋1），加水定容；氢氧化钠溶液：10mol/L。

1.2仪器工作条件

原子吸收分光光度计工作条件：波长为303.9nm；通带宽度为0.2nm；积分时间为1S；重复检测3次；燃烧器高度为9mm；乙炔流量为1.5L/min；空气流量为6L/min。

1.3实验方法

1.3.1试样的溶解

称取1.000ｇ高炉尘样品于500mL烧杯中，加40mL盐酸，于电热板上加热至微沸，再加入8mL硝酸，保持微沸，蒸至近干，取下冷却后，加入50mL水搅拌溶解。过滤除去碳渣，清洗滤渣及滤瓶3～4次，将洗液与滤液合并。加入10mL10mol/L氢氧化钠溶液，搅拌，待样品中铁、钙、镁、锌、铅等干扰离子沉淀完全后抽滤，清洗滤渣及滤瓶3～4次，合并滤液。加热浓缩至60～70mL，滴入15mL硝酸（1＋1）调pH值为1，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

1.3.2铟空白溶液的制备

根据试样溶解过程，随试样制取空白样品。

1.3.3铟标准系列溶液的配制

分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00Ml 100μｇ/mL的铟工作液于50mL容量瓶中，加入8mL硝酸（1＋1），5mL10mol/L氢氧化钠，用水定容。配成为浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00μｇ/mL的铟标准系列溶液。

1.3.4检测

在选定条件下测定标准系列溶液吸光度，作图求得其回归方程。测量空白试液和样品溶液吸光度，样品吸光度减空白值后，根据校准曲线计算试样浓度。

2.结果与讨论

2.1酸用量

用10～50mL盐酸、2～10mL硝酸进行溶样试验，结果见表1。由表1可知，加入酸过少，样品溶解不完全，导致检测结果偏低；加入酸过多，样品处理时间将增加，导致铟在高温下部分挥发，使检测结果偏低；最佳酸用量为40mL盐酸＋8mL硝酸。故实验选择酸用量为40mL盐酸＋8mL硝酸。

2.2碱液

采用盐酸和硝酸混合酸溶样后，高炉尘中的铟以In3＋的形式存在。加碱后，形成In（OH）3。In（OH）3是两性化合物，不溶于低浓度碱，在过量的浓碱中，可被胶溶成为透明胶态溶液；在高浓度的碱中氢氧化铟溶解转变为铟酸盐［6］。不同碱液对In（OH）3的溶解度不同，也会对吸光度造成不同的影响。

分别用10mol/L氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液进行试验，结果表明，使用氢氧化钠溶液时的测定结果比氢氧化钾略好。这是由于钾离子比钠离子的移滞作用更加明显，氢氧化钾对吸光度产生了更多的正影响，导致使用氢氧化钾溶液的样品检测结果偏高。因此本实验选用10mol/L氢氧化钠溶液。

2.3氢氧化钠用量

使用6～20mL10mol/L氢氧化钠溶液进行试验，检测结果随氢氧化钠溶液用量的增加而升高。原因可能是以下两点：一方面，氢氧化钠溶液浓度增加，氢氧化铟的溶解度会增加，检测结果会相应提高；另一方面，引入的钠离子对吸光度产生了正影响，导致测量结果一再升高。消除此影响的方法就是在铟标准系列溶液中加入等量氢氧化钠溶液。

考虑到高浓度盐类对仪器及后续操作步骤的影响，本实验选择10mol/L氢氧化钠溶液的用量为10mL。

2.4校准曲线

在选定条件下测定铟标准系列溶液，以吸光度为纵坐标，标样浓度为横坐标绘制校准曲线。结果表明，铟质量浓度在1.00～8.00μｇ/mL呈良好的线性关系，其回归方程为Ａ＝0.016ρ（μｇ/mL）＋0.0002，相关系数为ｒ＝0.9999。对于铟空白试样连续测定11次，得到标准偏差（SD）为0.0010μｇ/mL，进而求得本方法检出限（DL＝3SD/ｋ，其中，DL为检出限，ｋ为校准曲线斜率）为0.19μｇ/mL。

2.5共存离子的影响

配制浓度为1μｇ/mL的铟溶液，进行铁、钠、钙、镁、铝、锌等元素对铟的影响试验。结果表明，控制铟测定值的相对误差≤5％时，10000倍的Na＋，500倍的Fe3＋，400倍的Ca2＋，300倍的Al3＋，200倍的Zn2＋，50倍的Mg2＋对1μg/mL铟的测定无干扰。

实验发现不经氢氧化钠预处理，直接用原子吸收光谱法测定铟时，铁、镁离子的存在对铟的检测影响较大，主要原因是铁的吸收峰在248.3nm、372.1nm、386nm，且在372.1nm处强度最大，镁在285.2nm处强度最大，二者与铟的吸收峰303.9nm位置较近，在含量较高的情况下必然对铟的吸光度造成影响，从而造成误差。此外，在溶样后加入高浓度的氢氧化钠溶液溶解氢氧化铟，同时沉淀杂质离子，带进了大量的钠离子，其存在量也对实验结果有影响。在本方法中，铁、镁可通过加氢氧化钠沉淀去除，钠的影响可通过在铟标准系列中加入等量氢氧化钠溶液相抵消。

3.样品分析

应用本方法测定不同厂家高炉尘中的铟，并在样品中加入适量铟标准工作溶液进行加标回收试验，结果见表2。

文章来源：[1]吕佳,王光明,李辽沙.火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟[J].冶金分析,2011,31(06):22-25.DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2011.06.004.