ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌

发布日期:2024-08-14  点击次数:

1.实验部分

1.1主要仪器和工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(上海美析仪器有限公司);超纯水机;电加热套;移液器。

ICP-AES蕞佳工作条件:射频功率为1150W;辅助气(Ar)流量为0.5L/min;雾化气流量为1.0L/min;蠕动泵泵速为60r/min;观察高度为12mm,健侧时间为30s

1.2试剂

钠、镁、钾、钙、铁、铜、锌标准溶液:浓度1000mg/Lguo家标准物质研究zhong心提供。

1.3实验方法

移取50.00mL甲醇样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,在65℃水浴中蒸发zhi干,加入1+1硝酸2mL加热溶解,冷却后用超纯水吹洗烧杯内表面,溶解盐类,转移到50mL塑料容量瓶中,用超纯水定容zhi刻度,摇匀。于ICP-AES上,在选定的工作条件下测量各待测元素的含量。

1.4混合校准曲线溶液系列的配制

650mL塑料容量瓶中,根据表1中校准曲线溶液系列中各元素含量,加入1.2中待测元素标准溶液,加入1+1硝酸2mL,用超纯水稀释zhi刻度,摇匀,制备多元素校准曲线标准溶液系列。

2.结果及讨论

2.1溶解试剂及酸度的选择

不同酸及浓度对钠离子测量结果的影响见图1。不论使用哪种酸,当酸度增大时,都会产生负的干扰,在硝酸、硫酸、盐酸、磷酸等几种常见无机酸中,硝酸对钠的干扰相对较小,其它酸的背景吸收都较大。因此,本方法选择用硝酸溶解试样。结果也表明,硝酸的用量对测定结果有影响,硝酸浓度增加时,钠含量的测定值下降,在硝酸体积分数≤2%时下降幅度不ming显。考虑到冲分溶解、灵敏度和对仪器的保护,方法选用体积分数为2%的硝酸。

2.2分析谱线的选择

每个元素都有多条谱线可供选择,利用iTEVA软件功能对各谱线干扰情况进行分析,根据以下原则选择谱线:①优先选择强度高、信背比高的谱线;②所选谱线所受干扰小。根据上述原则选择Na589.592Mg280.270K766.490Ca396.847Fe259.940Cu324.754Zn202.548为分析线。

2.3校准曲线的线性和检出限

根据MTO工艺用甲醇中待测元素的含量范围,配制混合校准曲线标准溶液系列,并进行测定,其线性方程及相关系数见表2。在选定的实验条件下对箜白溶液进行11次测定,计算其标准偏差,以3倍标准偏差计算各元素的检出限,结果见表2

 2.4方法的精密度

取一实际甲醇样品,并按上述方法连续测定5d,每天1次各测3个平行样取平均值,测定结果以及标准偏差和相对标准偏差的计算结果见表3。结果表明,本方法所选择的试验条件正确,测定结果的标准偏差、相对标准偏差都较小,方法可行且精密度较高。

2.5方法的准确度

甲醇蒸干过程中可能会损失一部分金属离子,影响方法准确度。对于这一问题,可以采用加标回收试验来进行验证,结果见表4。试验证明,各元素的加标回收率都大于95.0%,蒸发过程中各元素的损失极小,甲醇蒸干方式及其他试验条件选择正确,分析结果准确。

方法来源:[1]钟升辉,程南南,伍建琼,.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.